SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3849—2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定 Determination of antioxidants in foodstuffs for export 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3849—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国陕西出入境检验检疫局、中华人民共和国北京出入境检验检疫 局、中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：张璐、孔祥虹、李莹、李小林、邹阳、别玮、李建华、何强、彭涛。 行业标准信息服务平台 SN/T3849—2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定 1范围 本标准规定了出口食品中13种抗氧化剂的两种检测方法，即高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱 质谱/质谱法（LC-MS/MS）。 本标准适用手食用油、黄油、油炸坚果、坚果、方便面、杂粮粉、燕麦片、膨化食品、腌肉、风干水产、油 炸面制品、饼干、胶基果糖中叔丁基对苯二酚（TBHQ）、二丁基羟基甲苯（BHT）、叔丁基茴香醚（BHA）、 没食子酸丙酯（PG）、没食子酸辛酯（OG）、没食子酸十二酯（DG）、正二氢愈创木酸（NDGA）、2，6-二叔 丁基-4-羟甲基苯酚（Ionox-10o）、芦丁（Rutin）、皮素（QR）、乙氧喹啉（EQ）和4-已基间苯二酚 （4-HR）、没食子酸异戊酯（IAG)等13种抗氧化剂的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5009.56—2003糕点卫生标准的分析方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法高效液相色谱法（HPLC） 3原理 用饱和乙睛对样品中的抗氧化剂进行提取，C1固相萃取柱净化，HPLC测定，外标法定量。 4试剂与材料 4.1甲醇：色谱纯。 4.2乙睛：色谱纯。 4.3乙酸。 4.4 正已烷：色谱纯 4.5L-抗坏血酸棕榈酸酯(AP)。 4.6石油醚：沸程30℃~60℃。 4.7 无水硫酸钠：400℃灼烧4h。 4.8 乙酸水溶液（1.5%，体积比）：准确量取15mL乙酸和985mL水，混合后备用。 4.9 乙酸甲醇溶液（1.5%，体积比）：准确量取15mL乙酸和985mL甲醇，混合后备用。 4.10 4.11 正已烷饱和的乙睛：乙睛中加人正已烷，充分振摇后静置分层。 4.12 乙睛饱和的正已烷：正已烷中加入乙睛，充分振摇后静置分层。 4.13 含AP的饱和乙睛（0.1g/L）：1L正已烷饱和的乙（4.11)中溶解0.1g的L-抗坏血酸棕榈酸酯 1 SN/T 3849—2014 (AP)。 4.14标准品：详细信息参见附录A中的表A.1。 4.15抗氧化剂标准储备液（10mg/mL）：分别称取13种抗氧化剂各100.0mg，用甲醇溶解定容至 10mL，摇匀，0℃～4℃避光保存 4.16抗氧化剂标准工作液（1mg/mL）：准确移取1.0mL各标准储备溶液（4.15）于10mL容量瓶中， 用甲醇定容至刻度，配制成浓度为1mg/mL的混合标准溶液，0℃～4℃冷藏避光保存，可稳定1个月。 4.17定性滤纸。 4.18微孔滤膜：0.22μm，有机系。 4.19Cis固相萃取柱（3mL,200mg）：使用前加入1cm高的无水硫酸钠（4.7）并经5mL乙腈活化。 51 仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。 5.2天平：感量为0.1mg和0.01g。 5.3组织捣碎机。 5.4高速均质器：18000r/min。 5.5振荡器。 5.6离心机：5000r/min。 5.7 旋转蒸发仪。 5.8超声波清洗器。 5.9离心管。 6i 试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1黄油、胶基果糖 取有代表性样品500g，将其切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器 内，密封并标明标记。 6.1.2油炸坚果、坚果、方便面、杂粮粉、燕麦片、膨化食品、油炸面制品、饼干 取有代表性样品500g，采用粉碎机粉碎后，再将其研磨成细粉状，装入洁净的盛样容器内，密封并 标明标记。 6.1.3腌肉、风干水产 标记。 6.1.4食用油 取有代表性样品500g装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。 6.2试样保存 食用油、油炸坚果、坚果、方便面、杂粮粉、燕麦片、膨化食品、油炸面制品、饼干、胶基果糖试样于 0℃～4℃保存；黄油、腌肉、风干水产于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到 2