SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3726—2013 出口食品中烯菌酯残留量的测定 Determination of enestroburin residues in foods for export 行业标准信息服务平台 2013-11-06发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3726—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国珠海出人境检验检疫局、珠海水务集团有限公司水质监测研究 中心。 本标准主要起草人：冯家望、吴洁珊、蔡勤仁、曹桂云、任永霞、陈亮、刘陆、梁宁、刘李登。 行业标准信息服务平台 H SN/T3726—2013 出口食品中烯菌酯残留量的测定 1范围 本标准规定了食品中烯菌酯残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于菜心、黄瓜、西红柿、葡萄、柑橘、大米、玉米、大豆、虾肉、猪肉、蜂蜜、茶叶中烯菌酯 残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的烯菌酯采用乙睛提取，采用基质分散固相萃取剂净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外 标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈：色谱纯。 行业标准 4.2 甲酸：色谱纯。 4.3 甲醇：色谱纯。 4.4氯化钠。 4.5 乙酸铵：色谱纯。 4.6无水硫酸镁（MgSO4）。 4.7N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂：粒径40μm~60μm 4.8十八烷基硅烷（ODS)键合相吸附剂（C18）：粒径40μm~60μm。 4.9基质分散固相萃取剂：200mgMgSO,（4.6）、100mgPSA（47）、100mgCig（4.8）。 4.105mmol/L乙酸铵水溶液：称取0.3854g乙酸铵（4.5），用适量水溶解，加人1mL甲酸（4.2），加 水定容至1000mL，混匀。 4.11 烯菌酯标准物质：Enestroburin，CAS号：238410-11-2，纯度大于或等于90%。 4.12烯菌酯标准储备溶液：准确称取适量的标准物质，用甲醇（4.3）配制成浓度为1.0mg/mL的标 准储备溶液，此溶液转移至储液瓶中一18℃下储存6个月。 4.13标准中间溶液：准确吸取适量烯菌酯标准储备溶液（4.12）于50mL容量瓶中，用甲醇稀释成浓 度为10μg/mL的标准中间溶液，此溶液转移至储液瓶中一18℃下储存6个月。 4.14基质空白溶液：将不同基质的阴性样品分别按照7.1处理后得到的溶液。 4.15基质标准工作溶液：根据实验需要吸取适量标准中间溶液（4.13）、用基质空白溶液稀释成适当浓 1 SN/T3726—2013 度的基质标准工作液，现用现配。 4.16微孔滤膜：0.22μm，尼龙。 5仪器与设备 5.1超高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI)。 5.2组织捣碎机。 5.3电子天平：感量分别为0.1mg和0.01g。 5.4均质器。 5.5离心机：转速不低于4000r/min 5.6 涡旋混合器。 5.7 振荡器。 6试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1粮谷、豆类和茶叶 取代表性样品约500g，取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混勾，用四分法分成两份作为试样，装入洁 净容器，密封并标明标记。 6.1.2水果和蔬菜类 将水果、蔬菜或去皮、核、蒂、梗、籽、芯等（不可用水洗涤），取可食部分约500g，切碎或经粉碎机粉 碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装入洁净容器，密封并标明标记。 6.1.3肌肉组织类 取代表性可食部分约500g，经粉碎机粉碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装入洁净容器，密封 并标明标记。 6.1.4蜂蜜 取代表性样品约500g，未结晶、结块样品直接在容器内搅拌均匀；对有结晶析出或已经结块的样 品，盖紧瓶盖后，置于不超过60℃的水浴中温热，样品全部融化后搅匀，迅速盖紧瓶盖冷却至室温。称 取分析试样后其余部分装人洁净容器，密封并标明标记。 6.2试样保存 蜂蜜试样于阴凉干燥处保存，粮谷、豆类、茶叶试样于0℃～4℃保存，其他试样于一18℃冷冻 保存。 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取与净化 2