ICS71.080.99 G15 中华人民共和国国家标准 GB/T33396—2016 光学功能薄膜 三醋酸纤维素 酯(TAC)膜 卤素含量测定方法 Opticalfunctionalfilms—Cellulosetriacetate(TAC)film— Determinationofhalogencontent 2016-12-30发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会(SAC/TC431)归口。 本标准起草单位:中国乐凯集团有限公司、保定出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:刘晓慧、颜红、杜彦飞、王香艳、刘萍、刘谦、王菲、姜宁、曹大伟。 ⅠGB/T33396—2016 光学功能薄膜 三醋酸纤维素 酯(TAC)膜 卤素含量测定方法 1 范围 本标准规定了三醋酸纤维素酯(TAC)膜中卤素(氟、氯、溴、碘)含量的氧弹燃烧-离子色谱测定 方法。 本标准适用于三醋酸纤维素酯(TAC)膜中卤素(氟、氯、溴、碘)含量的测定,也可用于其他薄膜材 料中卤素(氟、氯、溴、碘)含量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 三醋酸纤维素酯膜样品在含有高压氧气的密闭系统(氧弹燃烧仪)内,通过燃烧氧化,使含卤素的化 合物分别转化为氟化物、氯化物、溴化物、碘化物,并被吸收液吸收,与卤素标准溶液进行离子色谱分析 比较进行定量。 4 仪器和设备 4.1 离子色谱仪。 4.2 氧弹燃烧仪。 4.3 充氧器。 4.4 点火控制器。 4.5 点火丝。 4.6 天平(感量0.0001g)。 4.7 注射器:10.0mL。 4.8 容量瓶:50mL。 4.9 微孔滤膜:孔径0.22μm,水相。 5 试剂 本标准中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指色谱纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。 5.1 氢氧化钾(KOH)。 5.2 维生素C(C6H8O6)。 5.3 高纯氧:(纯度≥99.999%)。 1GB/T33396—2016 5.4 标准品: ———氟离子(F-)标准溶液(1000mg/L,水基体); ———氯离子(Cl-)标准溶液(1000mg/L,水基体); ———溴离子(Br-)标准溶液(1000mg/L,水基体); ———碘离子(I-)标准溶液(1000mg/L,水基体)。 5.5 标准储备液的制备:准确量取5.4中各种标准品,用超纯水配制成100mg/L的储备液,于4℃冰 箱中避光保存。 5.6 吸收液的制备:氟离子(F-)、氯离子(Cl-)、溴离子(Br-)吸收液为氢氧化钾溶液,浓度为 20mmol/L; 碘离子(I-)吸收液为w=1%的维生素C溶液,增强碘离子被还原。 6 分析步骤 6.1 器皿准备 所有玻璃器皿使用前均需用2mol/LKOH和超纯水依次浸泡4h,然后用超纯水冲洗3次~5次, 干燥后备用。 6.2 样品前处理 称取约10g待测样品,剪成3mm×3mm以下碎片,混匀。 注:在样品制备过程中,应当避免接触和使用含有卤素的物品,例如:PVC手套。 6.3 溶液制备 6.3.1 称取0.2g~0.5g(精确至0.1mg)样品至氧弹燃烧仪的燃烧杯中(若有需要可加适量助燃剂), 并连接好点火丝。在氧弹燃烧仪内加入约10mL吸收液,充氧器充氧,经2次~3次排气排去氧弹燃烧 仪内的空气,最后充氧至约3MPa,将充好氧气的氧弹燃烧仪放入冷却水槽,点火控制器点火,期间经多 次摇晃,30min后将试样溶液转移至50mL容量瓶,用吸收液多次冲洗氧弹燃烧仪内壁,合并转移至 50mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,脱气15min,用10mL注射器经0.22μm微孔滤膜过滤至 5mL进样瓶中,供离子色谱仪检测。 6.3.2 同时制备空白溶液。 6.4 测定 6.4.1 离子色谱条件 离子色谱条件如下: a) 色谱柱:氢氧化物选择,可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱; b) 抑制器:连续自动再生膜阴离子抑制器或等效抑制装置; c) 检测器:电导检测器; d) 淋洗液:氢氧化钾溶液,浓度为20mmol/L;流速1.0mL/min。 6.4.2 标准曲线绘制 等量移取氟离子、氯离子、溴离子、碘离子标准储备液,混合后加水稀释,制成6种混合标准溶液系 列,混合标准溶液中各卤素浓度参见附录A。以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。 2GB/T33396—2016 6.4.3 样品测定 分别吸取空白溶液和待测试样溶液10μL,在相同工作条件下,依次注入离子色谱仪中,记录色谱 图。根据保留时间定性,根据峰面积与标准曲线定量。 7 计算 试样中卤素含量根据式(1)进行计算。 Xi=(Ci×V)/1000m ……………………(1) 式中: Xi———试样中卤素含量,单位为克每千克(g/kg),i分别代表F、Cl、Br、I; Ci———吸收液中卤素的浓度,单位为毫克每升(mg/L),i分别代表F、Cl、Br、I; V———试样溶液定容体积,单位为毫升(mL); m———试样的质量,单位为克(g)。 8 测试报告 测试报告应包括下列内容: a) 本标准编号; b) 样品标识; c) 离子色谱仪的条件、氧弹燃烧仪型号规格; d) 检测结果; e) 检测日期; f) 操作人员。GB/T33396—2016 GB/T33396—2016 附 录 A (资料性附录) 混合标准溶液中各卤素浓度 混合标准溶液中各卤素浓度见表A.1。 表A.1 混合标准溶液中各卤素浓度 混合标准溶液编号 卤素名称卤素浓度 mg/L 1#F-0.2 Cl-5.0 Br-0.2 I-0.2 2#F-0.4 Cl-10.0 Br-0.4 I-0.4 3#F-0.8 Cl-20.0 Br-0.8 I-0.8 4#F-1.2 Cl-30.0 Br-1.2 I-1.2 5#F-1.6 Cl-40.0 Br-1.6 I-1.6 6#F-2.0 Cl-50.0 Br-2.0 I-2.0