SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2577—2010 进出口蜂王浆中11种有机磷 农药残留量的测定 气相色谱法 Determination of eleven organophosphorus pesticides residues in royal jelly for import and export-Gas chromatography 行业标准信息服务平台 2010-05-27发布 2010-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2577—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：谢文、丁慧、黄雷芳、韩超、张慧敏。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2577—2010 进出口蜂王浆中11种有机磷 农药残留量的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了进出口蜂王浆中11种有机磷农药残留量测定的制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于蜂王浆中敌敌畏、甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫 磷、三唑磷、蝇毒磷农药残留量的检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 定，外标法定量。 4试剂和材料 标准信息服 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙酸乙酯：高效液相色谱级。 4.2乙睛：高效液相色谱级。 4.3环已烷：高效液相色谱级。 4.4丙酮：高效液相色谱级。 4.5氯化钠。 4.7 GPC洗脱液：乙酸乙酯-环已烷（1十1，体积比）。 4.8敌敌畏、甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、三唑磷、蝇毒磷标 准品：纯度大于等于99%，参见附录A表A.1。 4.911种有机磷标准储备溶液：分别称取适量标准品（4.8），分别用丙酮溶解定容至100mL，溶液浓 度为100ug/mL，1℃～4℃冰箱保存。有效期3个月。 4.1011种有机磷混合标准工作溶液：临用前根据需要用丙酮稀释至适当浓度，作为混合标准工作液。 1℃～4℃冰箱保存。有效期3个月。标准工作液溶液浓度：0.008μg/mL、0.01ug/mL、 0.05μg/mL,0.1μg/mL.0.5μg/ml。 4.11凝胶净化成品柱（GPC)：400mmX15mm（内径）；填料：Bio-Beads,S-X3,38μm～75μm（在使 用前需用标准溶液先做淋洗曲线）。 4.12无水硫酸钠柱：80mm×40mm（内径）筒形漏斗，底部垫5mm脱脂棉，再装50mm无水硫 1 SN/T 2577—2010 酸钠。 4.13N-丙基乙二胺键合硅胶（PSA）。 51 仪器和设备 5.1气相色谱仪，配有火焰光度检测器（磷滤光片525nm）。 5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。 5.3旋转蒸发器。 5.4旋涡混合器。 5.5离心机大于等于6000r/min。 6试样制备与保存 取500g代表性蜂王浆样品，在室温下解冻，等样品全部融化后搅匀，将试样均分成两份，分别装入 样品瓶中，密封，并标明标记。一份作为试验样，另一份在一18℃保存。在制样的操作过程中，应防止 样品污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 称取5g试样（精确到0.01g）置于50mL塑料离心管中，加人15mL水，混匀，静置5min，加乙睛 至刻度50mL，于旋涡混合器上以2000r/min，混匀1min，以6000r/min离心5min，移取上清液置于 另一个50mL塑料离心管中，加人4g氯化钠，于旋涡混合器上以2000r/min，混匀1min，以6000r/ min离心5min，将上层乙睛溶液过无水硫酸钠柱（4.12），收集于浓缩瓶中，再加人5mL水和20mL乙 腈至残渣中，重复上述操作，合并乙睛提取液，在40℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。 7.2净化 残渣用溶剂（4.7）定容至5mL，混匀，取1.0mI上清液过GPC柱（4.11），流速1mL/min，用溶剂 加人8mL丙酮溶解，在40℃以下水浴中用平缓氮气流吹至干，准确加入1.0mL丙酮，混匀，再加 0.05g~0.1gPSA（4.13）混匀，过0.45um滤膜，供气相色谱测定。 7.3测定 7.3. 1包 色谱条件 a） 色谱柱：石英毛细管柱，DB-170130mX0.53mm（内径）×1.0um（膜厚），或相当者； b) 载气：氮气（纯度大于99.999%）：恒压模式：89.635kPa（13psi）；尾吹气流速：30mL/min；氢 气流速：75mL/min，空气流速：90mL/min； c） 柱温：初始温度120℃保持1min，以10℃/min升至230℃，以20℃/min升至270℃保持 12 min; d) 进样口温度：250℃； 检测器温度：250℃； f) 进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力172.375kPa（25psi)，脉冲时间0.75min； 2