ICS65.020.99 B72 中华人民共和国国家标准 GB/T31742—2015 皂荚多糖胶 Gleditsiasinensispolysaccharidegum 2015-07-03发布 2015-11-02实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家林业局提出并归口。 本标准起草单位:北京林业大学、南京野生植物综合利用研究院、山西金丘源农林开发有限公司。 本标准主要起草人:蒋建新、朱莉伟、孙达峰、张卫明、刘勇。 ⅠGB/T31742—2015 皂荚多糖胶 1 范围 本标准规定了皂荚多糖胶的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、储存。 本标准适用于皂荚种子经预处理破碎,去其种皮、子叶后得到胚乳再经细胞破壁加工精制而成的天 然植物多糖胶。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB/T9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T12087 淀粉水分测定 烘箱法 GB/T22427.1 淀粉灰分测定 GB/T22427.5 淀粉细度测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 皂荚多糖胶 gleditsiasinensispolysaccharidegum 皂荚种子经预处理破碎,去其种皮、子叶后取其胚乳再经细胞破壁加工精制而成的天然植物多糖 胶,其主要成分是半乳甘露聚糖大分子。 3.2 黏度 viscosity 多糖胶水化后的抗流动性。 3.3 细度 fineness 用分样筛筛分多糖胶样品,以样品通过分样筛的质量对样品原质量的质量分数来表示。 4 技术要求 4.1 感官要求 皂荚多糖胶的感官要求应符合表1规定。 1GB/T31742—2015 表1 皂荚多糖胶感官要求 项 目指 标 优等品 一等品 合格品 外观 均匀粉末,无明显杂质 色泽 白色 灰白色 气味 豆香味,无异味 4.2 理化指标 皂荚多糖胶的理化指标应符合表2规定。 表2 皂荚多糖胶理化指标 项 目指 标 优等品 一等品 合格品 半乳甘露聚糖含量/% ≥ 71 69 67 黏度,1%(干物质计)/(mPa·s) ≥ 2200 2000 1800 细度,150μm筛通过率(质量分数)/%≥ 99.50 99.00 98.50 水分/% ≤ 12.00 灰分(干基)/% ≤ 1.20 1.30 1.50 水不溶物(干基)/% ≤ 18.50 19.50 21.00 pH值(30℃) 6.5~7.5 5 试验方法 5.1 半乳甘露聚糖含量 按附录A中A.2规定的方法进行。 5.2 黏度 按A.3规定的方法进行。 5.3 细度 按GB/T22427.5规定的方法进行。 5.4 水分 按GB/T12087规定的方法进行。 5.5 灰分 按GB/T22427.1规定的方法进行。 2GB/T31742—2015 5.6 水不溶物 按A.4规定的方法进行。 5.7 pH值 按GB/T9724规定的方法进行。 6 检验规则 6.1 检验分类 6.1.1 出厂检验 出厂检验项目为感官要求、细度和黏度,检验合格后方可出厂。 6.1.2 型式检验 表1和表2所列的全部项目。 出现下列情况之一时,应进行型式检验: a) 产品正常生产时,每半年至少进行一次; b) 当原辅材料及生产工艺发生较大变动时; c) 长期停产后恢复生产时; d) 质量监督机构提出型式检验要求时。 6.2 判定规则和复检规则 6.2.1 应由生产厂的质量检验部门检验,每批出厂的皂荚多糖胶均应符合标准要求。 6.2.2 检验结果中,如有指标不符合要求时,应加倍抽样进行复检,重新检验。如复检仍不符合要求, 则判定该批产品为不合格。 6.2.3 供需双方对检验结果如有争议,可由双方按标准引用的取样方法共同取样3份,各存1份, 另1份委托具有相应资质的检验机构进行仲裁分析。 6.3 取样 6.3.1 批次 6.3.1.1 在成品入库时,同一生产线、同一品种、同一班次生产的产品为一批。 6.3.1.2 成品出厂时,每装取一个货位为一检验批。 6.3.2 抽样 每一批次抽样方案按式(1)计算: n=N/2 …………………………(1) 式中: n———抽取的样本数量; N———批数量。 3GB/T31742—2015 7 标签、标志、包装、运输、储存 7.1 产品标签、标志 产品的标签、标志按GB7718执行,并明确标出产品等级,明示保质期,外包装上的文字内容与图 示应符合GB/T191。 7.2 产品包装 包装应严密结实,防潮湿,防污染。每袋净质量25kg,或按客户要求。 7.3 运输 产品运输应轻卸轻放,防止日晒、雨淋,并远离热源,不得与有害、有毒和易污染物品一起混运。 7.4 储存 产品应储存在干燥、通风、清洁的室内仓库里,避免受潮。不得与有毒、易污染物混存。 4GB/T31742—2015 附 录 A (规范性附录) 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三 级水。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 半乳甘露聚糖含量测定 A.2.1 仪器与设备 A.2.1.1 高效液相色谱分析仪(配示差折光检测器)。 A.2.1.2 电热恒温水浴。 A.2.1.3 分析天平,感量0.1mg。 A.2.1.4 灭菌锅。 A.2.1.5 150mL耐压瓶。 A.2.1.6 1000mL烧杯。 A.2.1.7 200mL量筒。 A.2.1.8 5mL移液管。 A.2.2 测定 A.2.2.1 方法一(乙醇沉淀法) A.2.2.1.1 称取皂荚多糖胶2.5g,分别溶于350mL蒸馏水中搅拌、水化3h,离心沉降分离,沉淀部分 用蒸馏水洗涤2次,每次用水100mL,搅拌水化1h后离心分离(4000r/min)。将3次清液合并,再次 离心,保留清液,将清液边搅拌边慢慢加入3.3mL斐林试剂析出铜络合物,静置1h,倾出上清液,用水 洗涤3次,离心分离得络合物,向络合物中加入38mL4℃蒸馏水,然后滴加0.5mol/L的盐酸使之全 部溶解。加入350mL乙醇使多糖絮凝,将过滤所得絮状物分别用70%乙醇、丙酮、无水乙醚洗涤,真空 干燥,制得洁白的半乳甘露聚糖。 A.2.2.1.2 上述半乳甘露聚糖绝干质量与所称取皂荚多糖胶绝干质量之比,即为所测得样品的半乳甘 露聚糖含量。 A.2.2.2 方法二(高效液相色谱法) A.2.2.2.1 样品制备:称取皂荚多糖胶绝干样品300.0mg±10.0mg置于耐压瓶中,然后加入3.00mL ±0.01mL(或者4.92g±0.01g)72%硫酸,并用玻璃棒搅拌至少1min,使待测样品均匀分散在72%硫 酸中。然后将耐压瓶置于30℃±3℃恒温水浴中放置60min±5min,并平均5min~10min用玻璃 棒搅拌一次,搅拌时,耐压瓶不要取出恒温水浴。60min后,取出搅拌棒,加入84.00mL±0.04mL(或 称84.00g±0.04g)去离子水将硫酸稀释至4%。旋紧耐压瓶上盖子,然后将耐压瓶置于121℃的灭菌 锅中60min。将耐压瓶从灭菌锅中取出,待冷却后拧开瓶塞,上清液用碳酸钙中和处理至pH值5~6, 4000r/min离心机离心,上清液进行0.2μm过滤器过滤,所得样品进行液相色谱糖浓度分析。 5GB/T31742—2015 A.2.2.2.2 高效液相色谱测定样品单糖浓度:高效液相色谱系统配备有AminexHPX-87P柱子 (300mm×7.8mm,Bio-Rad)和示差折光检测器。柱温为85℃,检测器温度35℃,进样量10μL,流动 相为双蒸水,流速为0.6mL/min,运行时间60min;使用标准单糖溶液包括L-阿拉伯糖、D-葡萄糖、 D-半乳糖、D-甘露糖和D-木糖进行外标法定量。 A.2.3 计算 根据式(A.1)计算皂荚多糖胶中半乳甘露聚糖含量: 半乳甘露聚糖含量=(c1+c2)×0.087×162 182 0.3×100%………………(A.1) 式中 c1、c2———分别为液相色谱分析得到的半乳糖和甘露糖浓度,单位为克每升(g/L)。 A.2.4 允许误差 连续测定2次,其结果相对误差不得超过平均值2.0%,取2次测定的算术平均值为结果。 A.3 黏度的测定 A.3.1 仪器与设备 A.3.1.1 旋转黏度计。 A.3.1.2 电热恒温水浴。 A.3.1.3 分析天平,感量0.1mg。 A.3.1.4 300mL具塞磨口锥形瓶。 A.3.1.5 250mL高型烧杯。 A.3.1.6 200mL量筒。 A.3.1.7 5mL移液管。 A.3.2 测定 准确称取试样2.500g(干基计)置于干燥的锥形瓶中,滴加2.5mL无水乙醇润湿样品,加水 200mL,立即加塞后剧烈摇动至溶液均匀,再补加45mL水后摇匀,10min后摇动一次,以后每隔0.5h 再次反复摇动,2h后将溶液倒入烧杯中,于25℃恒温水浴中溶胀0.5h,用玻璃棒搅拌均匀后立即用旋 转黏度计,在20.4s-1剪切速率下测定胶液25℃条件下的黏度。 A.3.3 计算 样品黏度按式(A.2)计算: η1=X×K ……………………