ICS 67.050 SN C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2012—2019 代替SN/T2012—2007 出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法 液相色谱及液相色谱-质谱/质谱法 Determination of benzoic acid and sorbic acid in vinegar for export- and LC-MS/MS method 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T2012—2019 前言 本标准是按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。 性修改外，主要变化如下： 本标准增加确证法； 标准名称改为出口食醋中苯甲酸山梨酸的检测方法液相色谱及液相色谱-质谱法。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国太原海关、山西中医药大学。 本标准主要起草人：花锦、宋欢、高媛惠、张鑫鑫、刘晓琳、郭丽丽。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2012—2007。 业标准信息服务平台 SN/T 2012—2019 出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法 液相色谱及液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口食醋中苯甲酸、山梨酸的液相色谱检测以及液相色谱-质谱/质谱检测和确证 方法。 本标准适用于食醋中苯甲酸、山梨酸的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标 准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 文本为 积法定量。 4试剂和材料 除有特殊说明以外，所用试剂均为分析纯，水为一级水。 标准信息服务平 4.1甲醇：色谱纯。 4.2乙睛：色谱纯。 4.3 柠檬酸(C.H.O,·H,O)。 柠檬酸三钠(Na;C,H,O,·2H,O)。 4.5 酒石酸。 4.6乙酸铵：色谱纯。 4.7 氯化钠。 4.8 碳酸氢钠。 4.9柠檬酸缓冲溶液（5mmol/L）：称取柠檬酸（4.3)0.7g和柠檬酸三钠（4.4)0.6g加水溶解定容 至1 L。 4.10 酒石酸（15%）：取15g酒石酸（4.5）用水定容到100mL。 4.11 碳酸氢钠溶液（20g/L）：称取2g碳酸氢钠（4.8），加水至100mL，振摇溶解。 4.125 5mM乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵（4.6），加水至1L，振摇溶解。 CAS号：65-85-0），纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.14山梨酸钾标准物质（CH,KO2，CAS号：590-00-1），纯度≥99.0%；或山梨酸（C.H.O2，CAS号： 110-44-1），纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.15苯甲酸、山梨酸标准储备溶液（1000mg/L）：分别准确称取苯甲酸钠（4.13）和山梨酸钾（4.14）标 1 SN/T 2012—2019 准物质0.118g、0.134g（精确到0.0001g），用水溶解并分别定容至100mL。于4℃贮存。当使用苯甲 酸和山梨酸标准品时，需要用甲醇溶解并定容。 4.16苯甲酸、山梨酸标准混合液：准确移取苯甲酸、山梨酸标准储备液（4.15）各10.0mL，移人100mL 容量瓶中，用水定容。置于0℃～4℃保存1周。 4.17空白样品提取液：采用空白样品，按照6.1步骤得到的溶液。 4.18消泡剂：信越KM-72GS。 4.19滤膜：0.45μm，水系。 4.20 滤膜：0.221uμm，水系。 5 仪器和设备 5.1 天平：感量为0.1 mg和1 mg。 5.2高效液相色谱仪：配紫外检测器。 5.3高效液相色谱-质谱/质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI）。 5.4蒸馏装置：参见附录A。 6 测定步骤 6.1试样的处理 文本为准 准确称取50.0g试样，加入40g氯化钠（4.7）.5mL15%酒石酸溶液（4.10），1滴消泡剂（4.18），加 水至约200mL，混匀后，进行蒸馏（蒸馏速度约为2.5mL/min），收集约90mL馏出液，用水定容至 100mL。用0.45μm的滤膜过滤后，待液相色谱测定（如需质谱法确证，用0.22μm的滤膜过滤）。 6.2测定 6.2.1 液相色谱条件 液相色谱条件如下： a) 色谱柱：Cis柱（150mm×4.6mm，5μm，或相当者）； 息服务平台 b) 流动相：甲醇：乙腈：5mmol/L柠檬酸缓冲溶液（10：20：70.V/V/V）； c) 流速：1.0mL/min； d) 检测波长：230nm； e) 柱温：30℃； f) 进样量：20μL。 6.2.2 高效液相色谱-质谱/质谱条件 高效液相色谱-质谱/质谱条件如下： a) 色谱柱：Cls柱（100mmX2.1mm，1.7μm，或相当者）； 流动相：甲醇-5mM乙酸铵溶液，梯度洗脱程序见表1； 表1梯度洗脱程序 时间（min） 5mM乙酸铵（%） 甲醇（%） 0.00 06 10 2