SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1989—2007 进出口食品中丁酰肼残留量检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of daminozide residues in food for import and export- Gas chromatography-mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2007-08-06发布 2008-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1989—2007 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：董振霖、田苗、杨春光、徐凤敏、赵景红、董伟峰、于灵、王宏伟。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1989—2007 进出口食品中丁酰耕残留量检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品中丁酰肼残留量的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于花生、大米、大豆、欧芹、苹果、鱼、鸡肉、茶叶、蜂蜜中丁酰肼残留量的测定。 2方法提要 试样中的丁酰肼残留物用水提取，经水蒸气蒸馏，水杨醛衍生化，硅胶固相萃取柱净化，用气相色 谱-质谱仪进行测定，外标法定量。 3试剂与材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。 3.1正已烷：色谱纯。 3.2氢氧化钠。 3. 3 氯化钠。 3.4冰乙酸。 3.5水杨醛。 3.6 乙酸乙酯：色谱纯。 3. 7 乙酸乙酯-正已烷溶液：乙酸乙酯十正已烷（3十97，体积比）。 3.8 乙酸溶液：10%（体积比）。移取10mL冰乙酸加入90mL水，充分混合。 3.9 氢氧化钠溶液：50%（质量浓度）。称取500g氢氧化钠逐渐溶解于1L水中，冷却，充分混合。 3.10 1,1-二甲基联氨标准品（1.1-dimethylhydrazineC,H.N2，CAS：57-14-7）：纯度大于等于98%。 3.11 1,1-二甲基联氨储备溶液：准确称取适量的1,1-二甲基联氨标准品0.1g（精确至0.1mg),加人 到盛有2mL乙酸溶液（3.8)的小烧杯中，用水转移至1L棕色容量瓶中，配成浓度为100μg/mL的标 准储备液。根据需要用水将标准储备溶液稀释成适当浓度的标准工作液。储备溶液避光在4℃条件下 信息服务平台 贮存。每6个月配制一次。 4仪器与设备 4. 1 气相色谱仪，配质量选择性检测器。 4.2 水蒸气蒸馏装置。 4. 3 离心机：5000r/min。 4.4 旋转蒸发仪。 4.5振荡器。 4.6 超声波仪 4.7 固相萃取柱：硅胶，6mL，1000mg，或相当者。 4.8 具塞三角烧瓶：250mL。 4.9 具塞试管：25mL。 SN/T 1989—2007 5试样制备与保存 5.1水果和蔬菜类 取苹果、欧芹等有代表性样品约500g，将其可食用部分切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。混 匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。一18℃以下保存。 5.2粮谷和坚果类 取大米、大豆、花生等有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并通过孔径20自圆孔筛。混匀，装人洁 净的容器内，密闭并标明标记。4℃以下保存。 5.3动物源食品 取鸡肉、鱼等有代表性样品约500g用绞肉机绞碎，混匀，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。 一18℃以下保存。 5.4蜂蜜和茶叶 取蜂蜜和茶叶有代表性样品约500g，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。4℃以下保存。 6测定步骤 6.1提取 粮谷、坚果：称取试样25g（精确至0.1g）于250mL具塞三角烧瓶中，加入100mL水，盖塞，在振 荡器上振荡30min。在4000r/min离心10min，将上清液倒人蒸馏瓶中，加入氢氧化钠溶液（3.9） 50mL，用少量水冲洗瓶壁，连接水蒸气蒸馏装置，缓慢加热至沸腾。用事先加入乙酸溶液（3.8）3mL、 水杨醛50uL的25mL具塞试管接收馏出液，收集馏出液约15mL。 蔬菜、水果、水产品、肌肉组织、茶叶、蜂蜜：称取试样25g（精确到0.1g）于250mL具塞三角烧瓶 中，加入100mL水，盖塞，在振荡器上振荡30min。将提取液直接倒人蒸馏瓶中，加入氢氧化钠溶液 （3.9)50mL，用少量水冲洗瓶壁，连接水蒸气蒸馏装置，缓慢加热至沸腾。用事先加人乙酸溶液（3.8） 3mL、水杨醛50μL的25mL具塞试管接收馏出液，收集馏出液约15mL。 6.2衍生 接收试管50℃超声30min。冷却至室温后，加入约3g氯化钠，5mL正已烷，振摇1min。静置分 层，上层正已烷相供净化或GC-MS测定（蔬菜、水果、茶叶、蜂蜜样品按6.3步骤净化，其他样品直接进 样分析）。 取适当体积的1，1-二甲基联氨标准溶液按上述步骤衍生化，供GC-MS测定。 6.3净化 对于蔬菜、水果、茶叶、蜂蜜样品，用硅胶固相萃取柱（SPE）净化。固相萃取柱用10mL正已烧预淋 洗，准确移取正已烷溶液（6.2）4mL至固相萃取柱上，用10mL正已烷淋洗，再用5mL乙酸乙酯正已 烷溶液（3.7)淋洗，10mL乙酸乙酯正已烷溶液（3.7）洗脱。收集洗脱液，50℃水浴减压浓缩至干，用正 已烷定容至4mL，供GC-MS测定。 6.4测定 6.4.1气相色谱-质谱条件 色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm内径），膜厚0.25μm，或相当者； b) 色谱柱温度：70℃ c) 进样口温度：240℃； d) 色谱-质谱接口温度：280℃； 载气：氢气，纯度≥99.995%，1.0mL/min； f) 进样量：1μL; 2