SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1984—2007 进出口可乐饮料中有机磷、有机氯农药 残留量检测方法 气相色谱法 Determination of organophosphorus and organochlorine residues in cola drink for import and export-GC method 行业标准信息服务平台 2007-08-06发布 2008-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1984—2007 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：肖来龙、唐少冰、靳保辉、林秀云、何军、陈沛金、蓝芳、林黎、吴卫东。 本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准 行业标准信息服务平台 I SN/T 1984—2007 进出口可乐饮料中有机磷、有机氯农药 残留量检测方法 气相色谱法 1范围 本标准规定了可乐饮料中11种有机磷、有机氯农药残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于可乐饮料中敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、七氯、六氯苯、六六六及其异构体 （α-六六六、β六六六、六六六、六六六）、五氯硝基苯等11种有机磷、有机氯农药残留量的检测。 2方法提要 试样中有机磷残留经乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠脱水，旋转蒸发后转移至离心管中，吹氮近干，10% 甲醇水溶液溶解，过HLB柱净化，气相色谱火焰光度检测器测定，外标法定量。 试样中有机氯残留经乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠脱水，旋转蒸发后转移至离心管中，吹氮近干，正已 烷定容，磺化净化，气相色谱电子俘获检测器测定，外标法定量。 3试剂材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸水。 3.1正已烷：色谱纯。 3.2甲醇：色谱纯。 3.3乙酸乙酯：优级纯。 3.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。 3.5 氯化钠。 3. 6 氢氧化钠。 3.7浓硫酸：优级纯。 3.8甲醇十水溶液（5十95），量取5mL甲醇（3.2)与95mL水混合 3.9甲醇十水溶液（10+90）量取10mL甲醇（3.2）与90mL水混合 3.10氢氧化钠溶液，1mol/L.称20g氢氧化钠，用水溶解并定容至500mL。 3. 11 农药标准物质：敌敌畏（C,HCl2O,P，CASNo.62-73-7）、毒死蜱（CHCl.NO.PS，CAS No.2921-88-2）、马拉硫磷（C1.H1.O,PS2.CASNo.121-75-5）、对硫磷（C1oH14NO,PS.CASNo.56-38-2） 为固体标准，纯度大于96.0%；七氯（ClH,Cl,，CASNo.76-44-8）、六氯苯（C.Cl，CASNo.118-74-1）、 α-六六六（CH,Cl6，CASNo.319-84-6）、β六六六（CHClg-CASNo.319-85-7）、-六六六（C,H.Cls， CASNo.55963-79-6)、0-六六六(C,H,Cl，CASNo.319-86-8)、五氯硝基苯（C.Cl,NO2CASNo.82-68 8）为标准液体，体积1mL，浓度为100mg/L。 3.12有机磷农药标准溶液： a）有机磷农药标准储备溶液：准确称取适量质量的敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷，分别用丙 酮溶解并定容至棕色容量瓶中，浓度相当于1000mg/L，储备液于一18℃以下保存。 b) 有机磷混合标准中间溶液：准确吸取适量敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷标准储备溶液于 于一18℃以下保存。 ：有机磷混合标准工作溶液：用乙酸乙酯将混合标准中间溶液按需要逐级稀释，配制为4种有机 磷农药混合标准工作溶液，混合标准工作溶液在0℃～4℃保存。 1 SN/T1984—2007 3.13 3有机氯农药标准溶液： a）有机氯农药混合标准中间溶液：移取适量体积的七氯、六氯苯、六六六混合标准溶液、五氯硝基 苯标准溶液于棕色容量瓶中，用正已烷定容至刻度，各种有机氯农药标准溶液的浓度为 10mg/L，此中间溶液于一18℃以下保存。 b）有机氯混合标准工作溶液：用正已烷将混合标准中间溶液按需要逐级稀释，配制为有机氯农 药混合标准工作溶液，混合标准工作溶液于0℃～4℃保存。 3.14HLB固相萃取小柱：60mg3mL或相当者。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪，配电子俘获检测器（ECD)和火焰光度检测器（FPD)磷滤光片，波长525nm。 4.2 旋涡混合器。 4.3 离心机。 4.4 吹氮浓缩仪。 4.5固相萃取装置。 4. 6 旋转蒸发装置。 4.7 分液漏斗：500mL。 4.8 磨口玻璃圆底烧瓶：500mL。 4. 9 玻璃砂芯漏斗。 4.10 聚丙烯具塞离心管：15mL。 5测定步骤 5.1有机磷、有机氯农药的提取 取可乐样品于烧杯中，放置60min，并用玻璃棒搅拌排气。准确称取150g（精确至0.01g）在可乐 样品中加入1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至7左右。将调节至中性的可乐样品转移至 500mL分液漏斗中，加入15g氯化钠和乙酸乙酯100mL，剧烈振荡2min并不时排气，静置10min 后，取上层有机相，过预先填充的无水硫酸钠柱（在玻璃砂芯漏斗中装入15g左右无水硫酸钠，并用 20mL乙酸乙酯淋洗）.收集于500mL圆底烧瓶中。在分液漏斗中分两次加入200mL乙酸乙酯，每次 100mL，重复以上提取步骤，合并提取液于40℃水浴下旋转蒸发至3mL~4mL，转移至15mL离心管 中，用9mL正已烷分三次洗涤圆底烧瓶，合并洗涤液于15mL离心管中，40℃水浴下吹氮近干。 5.2净化 5.2.1有机磷农药测定样品溶液净化 HLB固相萃取柱使用前分别用乙酸乙酯3mL淋洗一次，3mL甲醇和3mL水预处理两次，保持 柱体湿润。将5.1中提取液用5mL10%甲醇水溶液溶解，以每秒1滴速率过HLB固相萃取柱，弃去 流出液，再用10mL5%甲醇水溶液润洗离心管并上HLB柱，弃去从HLB柱流出的润洗液，真空排干 小柱10min。用9mL乙酸乙酯进行洗脱，收集洗脱液于15ml离心管中，加人3g无水硫酸钠，振荡 3min,5000r/min条件下离心2min，将溶液转移至另一离心管中，于40℃水浴中吹氮浓缩近干，用乙 酸乙酯定容至1.0mL，供气相色谱FPD测定。 5.2.2有机氯农药测定样品溶液净化 将5.1中提取液用1mL正已烷溶解，加人0.5mL浓硫酸，手动轻摇混匀，5000r/min离心5min 后，取上层有机相进气相色谱ECD测定，如净化效果不充分，可再加入浓硫酸净化一次。 5.3测定 5.3.1气相色谱电子俘获检测仪器条件 a）色谱柱：DB-5石英毛细管柱：30mX0.32mm（内径），膜厚0.25μm，或相当者； 2