SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1982—2007 进出口食品中氟虫睛残留量检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of fipronil residues in food for import and export- GC-MS method 行业标准信息服务平台 2007-08-06发布 2008-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1982—2007 前 言 本标准附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检 疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王建华、李杰、黄志强、沈崇钰、蔡发、孙忠松、王敬塘。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1982—2007 进出口食品中氟虫残留量检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品中氟虫睛残留量检测和制样、气相色谱-质谱检测和确证方法 本标准适用于菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油中氟虫腈残留量的测 定和确证。 2方法提要 试样经乙睛提取，以正已烷液液分配和初级次级胺（PSA）固相萃取柱净化，用气相色谱-负化学源 质谱测定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水， 3.1丙酮：残留级。 3.2乙睛：残留级。 3.3正已烷：残留级。 3.4氯化钠：650℃灼烧4h，置入干燥器中冷却，备用。 3.5丙酮+正已烷（3十7）：取300mL丙酮，加人700mL正已烷，摇匀备用。 3.6氟虫腈标准品（Fipronil,C12H,ClFN,OS.CAS120067-37-3)：纯度大于等于96.5%。 3.7 氟虫睛标准溶液的配制：准确称取适量标准品，用少量的丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为 1.0mg/mL的标准储备液。根据需要再用丙酮十正已烷（3.5）稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存 于一18℃冰箱中。 业标准信息服务平台 4仪器与设备 4.1气相色谱-质谱仪：配有负化学 4.2固相萃取装置。 4.3均质器。 4. 4 旋转蒸发器。 4.5氮气浓缩仪。 4.6 具塞离心管：50mL、100mL。 4.7 浓缩瓶：50mL、100mL。 4.8移液管：1mL、2mL、5mL、10mL。 5试样制备与保存 5.1试样制备 5.1.1粮谷 取有代表性样品量500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样， 1 SN/T 1982—2007 分装人洁净的的容器内，密闭，标明标记。 5.1.2水果或蔬菜 取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人 洁净的容器内，密闭，标明标记。 5.1.3肉及肉制品 取有代表性样品500g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器内作为试样。密闭，标明 标记。 5.1.4蜂蜜及蜂制品 取有代表性样品量500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情 况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化 时应注意防止水分挥发。装人洁净的容器，密闭，标明标记。 5.1.5茶叶 取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装人洁净的洁净容器内， 密闭，标明标记。 5.1.6坚果 取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎并通过20mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分 装人洁净的洁净容器内，密闭，标明标记。 5.1.7水产品 取有代表性样品500g，从所取样品中取出约1kg，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两 份，分别装人洁净容器内作为试样。密封并标明标记。 5.2试样保存 粮谷类试样于0℃～4℃保存；水果和蔬菜及其他类试样于一18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的 操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6测定步骤 6.1提取 称取10g试样（精确至0.1g）于100mL具塞离心管中，加人10mL水，准确加入40mL乙睛 （3.2），用均质器高速匀浆提取2min（酱油和蜂蜜仅需剧烈振荡10min），再加人5g氯化钠（3.4），剧烈 振荡10min,3000r/min离心10min。 6.2净化 6.2.1液-液分配净化 取上层提取液20mL（菠菜、藕、草莓）或10mL（花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油）转 移至50ml具塞离心管（4.5）中，加人10mL正已烷（3.3），振摇3min，静置分层，弃去上层正已烷相， 再用10mL正已烷重复操作一次，弃去正已烷相；下层乙晴相收集于100mL浓缩瓶中，于40℃水浴中 浓缩至近干，加人1.0mL丙酮十正已烷（3.5）溶解残渣。 6.2.2固相萃取（SPE)净化 使用前用5mL丙酮+正已烷（3.5)预淋PSA柱。将样液（6.2.1)倾人柱中，用10mL丙酮十正已 烷（3.5）进行洗脱，控制流速小于等于2mL/min。收集全部洗脱液于50mL浓缩瓶中，于40℃水浴中 浓缩至近干。用丙酮十正已烷（3.5）溶解并定容至1.0mL，供气相色谱-质谱仪测定。 6.3测定 6.3.1气相色谱-质谱条件 a） 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30mX0.25mm（内径），膜厚0.25μm，或相当者； b）色谱柱温度：初始温度为70℃，以30℃/min程序升温至200℃，保持10min，再以50℃/min 2