SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1972—2007 进出口食品中菱去津残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of atrazine residue in foods for import and export- Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method 行业标准信息服务平台 2007-08-06发布 2008-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1972—2007 前言 本标准附录A、附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫 局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：王明泰、牟峻、林安清、周晓、卫锋、蓝芳、芦春梅、李爱军。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1972—2007 进出口食品中菱去津残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品中秀去津残留量的气相色谱-质谱检测方法 本标准适用于柑橘、苹果、菠菜、大葱、胡萝下、松子仁、核桃仁、茶叶、蜂蜜、鱼、牛肝、鸡肾、玉米、糙 米、甘草、辣椒酱中莠去津残留量的测定和确证。 2方法提要 试样用水-丙酮均质提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱净化，再经活性炭和弗罗里硅土固相 柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 3.1丙酮：残留级。 3.2 二氯甲烷：残留级。 3.3环已烷：残留级。 3.4乙酸乙酯：残留级。 3.5 正已烷：残留级。 3.6 氯化钠。 3.7 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。 3.8 氯化钠水溶液：20g/L，称取氯化钠20g，用水溶解并稀释至1000mL。 3.9去津标准品（Atrazine，CHi4CIN，，CASNo.1912-24-9）：纯度大于等于98%。 3.10 0募去津标准储备溶液：准确称取适量的募去津标准品，用丙酮配制成浓度为100μg/mL的标准 储备溶液。该溶液在0℃～4冰箱中保存。 3.11去津标准工作溶液：根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在0℃～4℃ 冰箱中保存 3.12弗罗里硅土固相萃取柱：Florisil,500mg，6ml,或相当者。 3.13石墨化炭固相萃取柱：ENVI-Carb,250mg，6mL，或相当者。 服务平台 3.14无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5cm（内径）玻璃柱，内装5cm高无水硫酸钠。 3.15滤膜：0.45μm。 4仪器与设备 4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。 4.2凝胶色谱仪：配有单元泵、馏分收集器。 4.3均质器。 4.4旋转蒸发器。 4.5 具塞锥型瓶：250mL。 4.6 分液漏斗：250mL。 SN/T 1972—2007 4.7浓缩瓶：50mL、250mL。 5试样制备与保存 5.1试样制备 5.1.1玉米、糙米、茶叶、松子仁、核桃仁、甘草 取代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记 5.1.2柑桔、苹果、菠菜、大葱、胡萝卜 取代表性样品约500g，将其可食用部分（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀， 装人洁净容器，密封，标明标记。 5.1.3鱼、牛肝、鸡肾 取代表性样品约1kg，取可食部分，经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器，密封，标明标记。 5.1.4蜂蜜 取代表性样品约500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况 下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时 应注意防止水分挥发。装入洁净容器，密封，标明标记。 5.1.5辣椒酱 取代表性样品约500g，搅拌均匀，装人洁净容器，密封，标明标记。 5.2试样保存 粮谷类、坚果类、茶叶、蜂蜜、辣椒酱试样于0℃～4℃保存；其他类试样于一18℃以下冷冻保存。在 抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6测定步骤 6.1提取 称取试样约20.0g（松子仁、核桃仁及辣椒酱称取10.0g，甘草、茶叶称取5.0g）于250mL具塞锥 形瓶中，加人20mL水，然后加入100mL丙酮，均质提取3min。将提取液抽滤于250mL浓缩瓶中， 残渣再用50mL丙酮重复提取一次，合并滤液，于40℃水浴中浓缩至约20mL。 将浓缩提取液转移至250mL分液漏斗中，加人100mL氯化钠水溶液和100mL二氯甲烷，振摇 水硫酸钠柱脱水，收集于250mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干。加人10mL环已烷+乙酸乙酯 （1十1)溶解残渣（茶叶样品浓缩至近干后加3mL正已烷溶解残渣），用0.45μm滤膜过滤，待净化。 6.2净化 6.2.1凝胶色谱净化(GPC) 6.2. 1. 1 凝胶色谱条件 服务平台 a) 凝胶净化柱：700mm×25mm（内径）,BioBeadsS-X3,或相当者 b) 流动相：环已烷十乙酸乙酯（1+1）； c) 流速：4.7mL/min; d) 样品定量环：10mL； e) 预淋洗时间：10min； f) 凝胶色谱平衡时间：5min； g) 收集时间：21min~28min。 6.2.1.2凝胶色谱净化步骤 正已烷溶解残渣，待固相萃取净化（松子仁及核桃仁样品液须按6.2.1.1规定的条件重复进行一次凝胶