SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1968—2007 进出口食品中扑草净残留量检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of prometryne residues in food for import and export- GC-MS Method 行业标准信息服务平台 2007-08-06发布 2008-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 进出口食品中扑草净残留量检测方法 V气相色谱-质谱法 SN/T 1968-2007 中国标准出版社出版 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880X12301/16 印张1.25字数33千字 2007年11月第一版2007年11月第一次印刷 印数1—2000 * 书号：155066·2-18249 定价12.00元 SN/T1968—2007 前言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共 和国福建出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：陈冬东、李淑娟、李晓娟、蔡慧霞、安娟、冯帆、李建中、唐英章。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1968—2007 进出口食品中扑草净残留量检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品中扑草净残留量检测的制样和气相色谱-质谱检测方法 本标准适用于大米、花生、胡萝卜、西兰花、西红柿、洋葱、蘑菇、苹果、柑橘、板栗、鸡肉、牛肉、鸡肾、 紫菜中扑草净残留量的测定和确证。 2方法提要 试样中残留的扑草净用乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取柱、N-丙基乙二 氨键合硅胶固相萃取柱净化，用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.1乙腈：分析纯，色谱纯。 3.2甲醇。 3.3乙酸乙酯。 3.4丙酮。 3.5 二氯甲烷。 3. 6 正已烷：分析纯，色谱纯 3.7 氨水：浓度25%。 3.8 磷酸氢二钾。 3.9 磷酸二氢钾。 3.10 无水硫酸钠：在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 3.11 氯化钠。 3.12 磷酸盐缓冲溶液（0.5mol/L.pH7.0）：称取52.7g磷酸氢二钾和30.2g磷酸二氢钾，加水1L 溶解，用2mol/L氢氧化钠调pH值至7.0。 3.13 3乙酸乙酯+正已烷混合溶液（1+4）：量取20mL乙酸乙酯和80mL正已烷，混匀。 3.14 氨水-甲醇混合溶液（1mol/L）：准确量取1.86mL氨水用甲醇定容至25mL。 3.15 扑草净标准物质：纯度大于等于99%，英文通用名（prometryne），CASNo.7287-19-6。 3.16扑草净标准溶液：准确称取适量的扑草净标准物质，用乙睛配成浓度为100.0mg/L的标准储备 溶液，4℃下避光保存。根据需要用乙将储备液稀释成适当浓度的标准工作溶液，现用现配。 3.17阳离子交换固相萃取柱（SCX）：500mg3mL，或相当者。 3.18 3石墨化碳黑固相萃取柱（Envi-Carb）：500mg，6mL，或相当者。 3.19N-丙基乙二氨键合硅胶固相萃取柱（PSA）：200mg，3mL，或相当者。 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI)。 4.2样品粉碎机。