SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0712—2010 代替SN0712—1997 进出口粮谷和大豆中11种除草剂 残留量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of 11 herbicide residues in cereals and soybean for import and exportGC-MS method 行业标准信息服务平台 2010-03-02发布 2010-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0712—2010 前言 本标准代替SN0712一1997《出口粮谷中戊草丹、二甲戊灵、丙草胺、氟酰胺、灭锈胺、苯噻酰草胺残 留量检验方法》。 本标准与SN0712—1997相比，主要变化如下： 修改了标准的名称； 一对原标准的结构进行了修改； 标准的适用范围由大米增加为小麦、玉米和大豆； 增加了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺和吡氟酰草胺残留量的测定； 按照主要贸易国家对酰胺类除草剂的限量要求重新制定了检测低限； 一采用气相色谱质谱法替代了原标准中的气相色谱法； 增加了确证方法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：康庆贺、吴岩、杨长志。 本标准于1997年12月1日首次发布，本次为第一次修订。 行业标准信息服务平台 SN/T 0712—2010 进出口粮谷和大豆中11种除草剂 残留量的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的气相色谱-质谱检测方法 本标准适用于进出口大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、戊草丹、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁 草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证。 2方法提要 试样中残留的除草剂用正己烷和丙酮提取，提取液浓缩后，经中性氧化铝固相萃取柱或氟罗里硅土 固相萃取柱净化，用气相色谱-质谱仪检测和确证，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。 3.1丙酮：色谱纯。 3.2正已烷：色谱纯。 3.3 乙腈：色谱纯。 3.4氯化钠。 3.5 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。 3.6 正已烷-丙酮溶液（2十1，体积比）。 3.7 正已烷-丙酮溶液（9十1，体积比）。 3.8 正已烷-丙酮溶液（8十2，体积比）。 3.9 11种除草剂标准品：纯度均大于等于95.0%。 3.10 标准储备溶液：分别准确称取农药标准品（见附录A），用正已烷分别配制成浓度为100μg/mL～ 1000μg/mL的标准储备液。标准储备液于一18℃条件下储存；根据需要再用正已烷稀释成适当浓度 的标准工作液，于0℃～4℃条件下储存。 3.11中性氧化铝固相萃取柱：1000mg6mL。使用前预先依次用3mL丙酮、5mL正已烷活化 备用。 3.12氟罗里硅土固相萃取柱：500mg，6mL。使用前预先依次用3mL丙酮、5mL正已烷活化，备用。 4仪器和设备 4.2电子天平：感量为0.0001g和0.01g。 4.3固相萃取装置。 4.4粉碎机。 4.5 5离心机，5000r/min。 4. 6 旋涡混合器。 4.7 旋转蒸发器。 4.8 均质器，20000r/min。 SN/T 0712—2010 4.9浓缩瓶：100mL。 4.10具塞离心管：15mL、50mL。 4.11无水硫酸钠柱：8.0cmX1.5cm（内径）玻璃柱，内装5cm高无水硫酸钠。 5试样制备与保存 5.1试样制备 将样品按四分法缩分至500g，用粉碎机（4.4）全部磨碎，并通过2.0mm的圆孔筛，混匀，均分成两 份作为试样，分装至洁净的盛样瓶内，密封并标明标记。 5.2试样保存 试样于0℃～4℃以下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 6测定步骤 6.1提取 6.1.1大米、玉米和小麦 称取试样约5g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加人3g氯化钠、10mL水和20mL正已烷-丙 酮（3.6），用均质器以10000r/min均质2min，在4000r/min下离心5min。将上清液通过无水硫酸 钠柱脱水于100mL浓缩瓶中。再用20mL正已烷-丙酮（3.6）重复提取一次，合并提取液于同一 100mL浓缩瓶中，在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，再用氮气流吹干。加入2mL正已烷溶解 残渣待净化。 6.1.2大豆 称取试样约5g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加人5g无水硫酸钠和20mL乙睛，用均质器 以10000r/min均质2min，在4000r/min下离心5min。将上清液转移至100mL浓缩瓶中。再用 20mL乙睛重复提取一次，合并提取液于同一100mL浓缩瓶中，在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至 近干，再用氮气流吹干。加人2mL正已烷溶解残渣待净化。 6.2净化 6.2.1玉米 将上述样液全部转移到中性氧化铝固相萃取柱（3.12)中，控制流速在1mL/min~2mL/min，弃去 流出液。加人10mL正已烷-丙酮（3.8）溶液洗脱，控制流速在1mL/min～2mL/min，收集洗脱液。洗 脱液经60℃氮吹仪吹干后，用5mL正已烷溶解，供气气相色谱-质谱仪测定。 6.2.2大米、大豆和小麦 将上述样液全部转移到氟罗里硅土固相幸取柱（3.13）中，控制流速在1mL/min~2mL/min，弃去 流出液。加人13mL正已烷-丙酮（3.7)溶液洗脱，控制流速在1mL/min～2mL/min，收集洗脱液。洗 脱液经60℃氮吹仪吹干后，用5mL正已烷溶解，供气相色谱和气相色谱-质谱仪测定。 6.3测定 6.3.1气相色谱-质谱条件 色谱柱：DB-5ms石英毛细管柱，30mX0.25mm内径），膜厚0.25um或性能相当者； b) 色谱柱温度：初始温度100℃保持1min，以15℃/min升至260℃，保持15min； c) 进样口温度：250℃； 色谱-质谱接口温度：280℃； e) 载气：氮气，纯度大于99.999%，恒流模式，流速1.0mL/min； f) 进样量：lμL; 进样方式：不分流进样，0.75min后开阀； h) 电离方式：EI； 2