SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0706—2013 代替SN0706—1997 出口动物源性食品中二溴磷残留量的测定 Determination of naled residue in foodstuffs of animal origin for export 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0706—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0706—1997《出口肉及肉制品中二溴磷残留量检验方法》。 本标准与SN0706—1997相比，主要技术变化如下： 标准名称改为《出口动物源性食品中二溴磷残留量的测定》； 检测范围的适用基质扩大到猪肉、猪肝、鸡肉、牛肉、鱼肉、猪肉罐头和鸡蛋； 删除了抽样部分内容； 修改了样品前处理方法； 气相色谱-质谱法更改为液相色谱-质谱/质谱法； 给出了不同方法的定量限和回收率。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：严丽娟、吴敏、徐敦明、林立毅、陈鹭平、庄丽丽、周爽、曾三妹、周昱。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0706—1997。 行业标准信息服务平台 1 SN/T07062013 出口动物源性食品中二溴磷残留量的测定 1范围 本标准规定了出口动物源性食品中二溴磷残留量的气相色谱测定方法和液相色谱-质谱/质谱确证 方法。 本标准适用于猪肉、猪肝、鸡肉、牛肉、鱼肉、猪肉罐头和鸡蛋中二溴磷残留量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的二溴磷采用乙酸乙酯提取，冷冻除脂，用气相色谱法（GC-ECD）测定，外标法定量，液 相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）进行确证。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为液相色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇。 4.2乙腈。 4.3乙酸乙酯。 4.4甲酸。 4.5无水硫酸钠：分析纯。 4.60.1%（体积分数）甲酸溶液：量取1.0mL甲酸用水定容至1000mL。 4.70.1%甲酸-乙睛（1：1，体积比）：取相同体积的0.1%甲酸与乙睛互溶。 4.8 标准物质：二漠磷（naled，CAS号：300-76-5），分子式：C4H，Br2Cl2OP，纯度≥96.6%。 4℃避光保存，有效期1个月。 4.10标准工作溶液：根据需要，用甲醇配制不同浓度的标准工作溶液，现用现配。 4.11基质匹配标准工作溶液：根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液，配制不同浓度 的基质标准溶液，现用现配。 4.120.22μm滤膜：水相有机相。 5仪器与设备 5.1 气相色谱仪：配电子捕获检测器（ECD）。 1 SN/T 0706—2013 5. 2 液相色谱串联四极杆质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。 5.3 分析天平：感量0.1mg和0.01g。 5. 4 组织捣碎机。 5.5旋涡混合器。 5.6均质器。 5.7 离心机：转速大于2500r/min。 5. 8 冷冻离心机。 5. 9 固相萃取装置（SPE)。 5. 10 氮吹浓缩仪。 5.11 旋转真空蒸发器。 5.12 玻璃离心管：50mL。 5.13 浓缩瓶：50mL。 6样品制备与保存 6.1动物肌肉组织、肝脏、水产品和罐头 取代表性样品部分约500g，将其可食部分先切碎，经组织捣碎机充分捣碎均勾，装入洁净容器内密 封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的 变化。 6.2鸡蛋 取代表性样品部分约500g，去壳，用搅拌机充分均匀，装入洁净容器内密封，并标明标记，于 一18℃以下冷冻存放。制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7. 1 样品前处理 称取2g试样（精确至0.01g），置于50mL玻璃离心管中，加人10mL乙酸乙酯（4.3）和2g无水 硫酸钠（4.5），用均质器高速匀浆提取2min，2500r/min离心5min，收集上清液于浓缩瓶内。离心后 的残渣用10mL乙酸乙酯重复上述提取步骤1次，合并上清液于浓缩瓶内，在40℃下，用旋转真空蒸 发器浓缩至近干。准确加入1mL0.1%甲酸-乙睛（4.7），混勾后转移至离心管中，放入一18℃冰箱冷 总服务平台 藏2h，在3000r/min4℃下冷冻离心2min，取上清液，过0.22μm滤膜，供GC-ECD或LC-MS/MS 分析。 7.2测定 7.2.1仪器条件 7.2.1.1气相色谱仪器条件（GC-ECD） 气相色谱仪器条件如下： a） 色谱柱：HP-5石英毛细管柱，30m×0.32mm（内径），膜厚0.25um，或相当者； b) 升至280℃，保持3min； 2