SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0702—2011 代替SN0702—1997 进出口粮谷和坚果中乙酯杀螨醇 残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of chlorobenzilate residues in grains and nuts for import and export-GC-MS method 行业标准信息服务平台 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0702—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0702一1997《出口坚果及坚果制品中乙酯杀螨醇残留量检验方法》。 本标准与SN0702一1997相比，主要技术变化如下： 修改了标准的名称； 修改了乙酯杀螨醇残留量的检测方法，检测方法改为气相色谱-质谱法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：常春艳、王云凤、陈其勇、葛宝坤、宓捷波、王伟、刘肠、苏毅。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN0702—1997。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0702—2011 进出口粮谷和坚果中乙酯杀螨醇 残留量的检测方法气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了粮谷及坚果中乙酯杀螨醇残留量测定的制样、气相色谱-质谱测定及确证方法 本标准适用于大米、小麦、大麦、玉米、大豆、燕麦、核桃仁、杏仁、榛子仁、花生、芝麻、栗子、甘薯、山 药中乙酯杀螨醇残留量的测定和确证。 2方法提要 试样于加速溶剂萃取仪中用乙睛提取，经固相萃取柱净化，洗脱液浓缩后定容，采用气相色谱-质谱 仪确证测定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 3.1乙腈：色谱纯。 3.2甲苯：优级纯。 3.3正已烷：色谱纯。 3.4无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 3.5 硅藻土：优级纯。 3. 6 乙睛-甲苯混合溶液（3十1，体积比）。 3.7 乙酯杀螨醇（Chlorobenzilate，C1HCOCAS编号：510-15-6）标准物质：纯度大于98%。 3.8乙酯杀螨醇标准溶液：准确称取适量标准品，用甲苯溶解，配置成浓度为1.0mg/mL的标准储备 液。根据需要再用正已烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存在4℃冰箱中，可使用1个月。 息服务平台 3.9Cis固相萃取柱：12mL,2g或相当者。 3.10 石墨化碳固相萃取柱：3mL，0.25g或相当者。 3.11 氨基（NHz）柱:3mL,0.5g或相当者。 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。 4.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。 4.3 加速溶剂萃取仪：配有34mL萃取池。 4.4 固相萃取装置。 4.5 旋转蒸发器。 4. 6 氮气吹干仪。 4.7 梨形瓶：200mL。 4. 8 移液器：1mL~5mL。 SN/T 0702—2011 5试样制备与保存 5.1试样制备 取有代表性样品约500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样， 分别装人洁净的容器内，密闭，标明标记。 5.2试样保存 试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的 变化。 6测定步骤 6.1提取 10.34MPa压力、80℃条件下，加热5min，用乙睛静态萃取3min，循环两次，然后用池体积60%的乙 睛（20.4mL）冲洗萃取池，并用氮气吹扫100s。萃取完毕后，将萃取液混匀，对含油量较少的样品取萃 取液体积的二分之一（相当于5g试样量），对含油量较大的样品取萃取液体积的四分之一（相当于 2.5g试样量），待净化 6.2净化 6.2.1用10mL乙睛预淋洗Cis固相萃取柱（3.9）柱，移入上述萃取液（6.1），再用15mL乙睛洗涤Cl 固相萃取柱（3.9）柱，收集萃取液及洗涤液，于40℃水浴将收集的液体浓缩至约1mL，备用。 6.2.2在石墨化碳固相萃取柱（3.10）柱中加入约2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在氨基（NH²）柱 （3.11）顶部，用4mL乙十甲苯（3+1，体积比）（3.6）预洗串联柱，下接梨形瓶，放入固定架上。将上 述样品浓缩液（6.2.1）转移至串联柱中，用3×2mL乙十甲苯（3十1，体积比）（3.6）洗涤样液瓶，并将 洗涤液移人柱中，在串联柱上加上50mL贮液器，再用25mL乙睛十甲苯（3十1，体积比）（3.6）洗涤串 联柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL每次加人5mL正已 烷进行溶剂交换两次，最后定容样液体积为1mL，混匀，用于气相色谱-质谱测定。 总服务平 6.3测定 6.3.1气相色谱-质谱条件 气相色谱-质谱条件如下： a) 色谱柱：DB-1701石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径）×0.25μm，或相当者； b) 色谱柱温度：初始温度40℃保持1min，然后以30℃/min的程序升温至130℃，再以 5℃/min升温至250℃，保持5min； c） 进样口温度：250℃； d) 离子源温度：230℃； 接口温度：280℃； 载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为30cm/s； g） 进样量：1uL； h）进样方式：无分流进样，0.75min后打开分流阀； 2