SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0692—2014 代替SN0692—1997 出口肉及肉制品中氯化松节油残留量的 测定 气相色谱-质谱法 Determination of strobane residues in meats and meat products for export- GC-MS method 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T0692—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0692—1997《出口肉及肉制品中氯化松节油残留量检验方法》。 本标准与SN0692一1997相比，主要变化如下： 取消了“抽样和制样”，增加了试样制备与保存”（见第5章，1997年版的第2章）； 一样品提取方法由索氏提取改为高速涡旋振荡提取（见6.1，1997年版的3.4.1）； 样品净化方法由两次磺化净化改为凝胶渗透净化（见6.2，1997年版的3.4.2和3.4.4）； 取消了样品提取液中加入氢氧化钾甲醇溶液脱氯化氢的步骤（见1997年版的3.4.3）： 测定方法由气相色谱法改为气相色谱-质谱法（见6.3，1997年版的3.4.5）； 方法定量限由0.2mg/kg修改为0.01mg/kg（见7.1,1997年版的4.1）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局 本标准主要起草人：李拥军、付善良、王美玲、颜鸿飞、焦艳娜、戴华、肖家勇。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SN0692—1997。 行业标准信息服务平台 SN/T0692—2014 出口肉及肉制品中氯化松节油残留量的 测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了出口肉及肉制品中氯化松节油的气相色谱-质谱检测方法 本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、腊肉和肉松中氯化松节油残留量的测定和确证、 2 方法提要 试样中残留的氯化松节油采用正已烷高速涡旋振荡提取，凝胶渗透净化，洗脱液浓缩并定容后，供 气相色谱-质谱仪测定和确证，外标法定量。 3 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.1 正已烷：重蒸馏。 氯化钠。 3.3 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。 3.4 乙酸乙酯。 3.5 环已烷。 3.6 环己烷-乙酸乙酯溶液（1+1，体积比）：将乙酸乙酯（3.4）和环已烷（3.5）等体积混合。 3.7 氯化松节油农药标准品（Strobane，CioHClz，CAS：8001-50-1）：纯度为99.5%。 3.8 标准储备溶液：准确称取50mg氯化松节油农药标准品（精确至0.1mg）于50mL棕色容量瓶，用 正已烷（3.1溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1000μg/mL标准储备液。标准储备液在0℃~ 4℃避光保存。 3.9标准中间溶液：准确吸取1.0mL标准诸备溶液于100mL棕色容量瓶中，用正已烷（3.1）溶解并定 容至刻度，配制浓度为10μg/mL标准中间溶液。标准中间溶液在0℃～4℃避光保存。 3.10标准工作溶液：根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液逐级稀释成适当浓度的标准工作溶 息服务平台 液。标准工作溶液应现配现用。 4仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪，配化学电离源（CI源）。 4.2 组织捣碎机。 4.3 涡旋混匀器。 4.4 凝胶渗透色谱仪。 4.5 氮吹仪。 4.6 旋转蒸发仪。 4.7 高速离心机：10000r/min。 1 SN/T 0692—2014 4.8 具盖聚四氟乙烯离心管：50mL。 4.9刻度试管：15mL。 4.10 微量注射器：10μL。 5 试样制备与保存 5.1 试样制备 取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后（不可用水洗涤）充分绞碎，混匀，均分成两份，装人 洁净的盛样容器内，密封并标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的 变化， 5.2 试样保存 试样于一18℃以下冷冻保存。 6测定步骤 6.1提取 称取5g均匀试样（精确至0.001g）置于50mL离心管中，加人5mL水和4g氯化钠（3.2），于涡旋 混匀器上混匀2min。加人10mL正已烷（3.1），混匀2min。在7000r/min下离心3min，吸取上层正 已烷提取液于另一50mL离心管中。残渣再分别加人10mL正已烷（3.1）重复提取两次，合并全部提 取液后，加入3g无水硫酸钠，振摇，离心，吸取上清液转移到蒸馏瓶中，于45℃水浴中旋转蒸发至约 0.5mL，然后用环已烷-乙酸乙酯溶液（3.6）定容至10mL，待净化。 6.2净化 将10mL提取液转移至GPC样品管中，用于GPC进行净化。GPC条件如下： a) GPC凝胶柱：25mmX400mm（内径）； b) 色谱柱填料：Bio-beadsSX3(38μm~75μm); c) 流动相：环已烷-乙酸乙酯溶液（3.6）； d）进样体积：5mL； e) 流速：5mL/min； 收集体积：80mL~160mL。 净化后，将洗脱液浓缩后用流动相定容至1.0mL，供气相色谱-质谱分析。 心服务平 6.3 3测定 6.3.1气相色谱-质谱条件 所用色谱-质谱条件如下： 色谱柱：DB-5石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径），膜厚0.25μm，或相当者； b) 色谱柱温度：初始温度100℃，保持1min，以10℃/min升至300℃保持10min； 进样口温度：300℃； d) 离子源温度：150℃； 四级杆温度：150℃； f) 载气：氢气，纯度≥99.995%，1.0mL/min； 2