SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0663—2014 代替SN0663—1997 出口肉及肉制品中七氯和环氧七氯 残留量测定 Determination of heptachlor,heptachlor epoxide residues in meats and meat products for export 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0663—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准与SN0663一1997相比主要修改如下： 修改了标准名称：将“出口肉及肉制品中七氯和环氧七氯残留量检验方法”改为“出口肉及肉制 品中七氯和环氧七氯残留量测定”； 标准适用范围增加了牛肉、鸡肉、火腿肠、香肠； 将原标准中“2抽样和制样”修改为“6试样的制备和保存”； 修改原标准的样品前处理方法：将层析柱改为商品化固相萃取柱，增加了凝胶渗透色谱（GPC) 净化； 增加了气相色谱-质谱确证。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江西出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：左海根、汤国艳、郭平、魏远隆、李如坤、曾海龙、万建春、占春瑞、祝建新。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN0663—1997。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0663—2014 出口肉及肉制品中七氯和环氧七氯 残留量测定 1范围 本标准规定了出口肉及肉制品中七氯和环氧七氯残留量的测定方法。 本标准适用于猪肉、牛肉、鸡肉、火腿肠、香肠中七氯和环氧七氯残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的七氯和环氧七氯用丙酮-正已烷提取，提取液经凝胶渗透色谱（GPC）去除油脂，再经 固相萃取柱净化后，供气相色谱测定及气相色谱-质谱确证，外标法定量。 4试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 丙酮：色谱级。 4.2 正已烷：色谱级。 4.3 环已烷：色谱级。 4.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。 4.6 丙酮-正已烷（2+8，体积比）：量取20mL丙酮和80mL正已烷，混勾。 4.7 乙酸乙酯-环已烷（1十1，体积比）：量取500mL乙酸乙酯和500mL环已烷，混匀。 4.8 乙酸乙酯-正已烷（1+9，体积比）：量取10mL乙酸乙酯和90mL正已烷，混匀。 4.9 标准品：七氯，环氧七氯A和环氧七氯B的纯度均大于等于98.0%，见附录A中表A，1。 4.10标准储备溶液：100mg/L，分别准确称取10mg七氯标准物质环氧七氯A，环氧七氯B于100mL 容量瓶中，分别用正已烷溶解并定容至刻度。4℃以下避光保存，有效期为1年。 4.11标准混合溶液：分别移取适量标准储备溶液（4.10)用正已烷稀释为各组分浓度为1mg/L的混合 标准中间溶液。4℃避光保存。 4.12固相萃取柱：Florisil柱（1000mg，6mL），或相当者。使用前用5mL正已烷活化。 4.13微孔滤膜：0.45μm，有机系。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配电子捕获检测器（ECD）。 1 SN/T 0663—2014 5.2 气相色谱质谱仪：配负化学电离源（NCI）。 5.3 天平：感量为0.1mg，0.01g。 5.47 离心机：转速不低于4000r/min。 5.5 5均质器：转速不低于15000r/min。 5.6 5旋涡混匀器。 5.7 旋转蒸发仪。 5.8 固相萃取装置。 5.9 氮吹浓缩仪。 5.10 凝胶渗透色谱仪：配有单元泵、馏分收集器。 6试样的制备与保存 6.1试样制备 取代表性样品约1kg，取可食用部分，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内 作为试样，密封，标明标记。 6.2试样保存 试样于一18℃冰箱内密封保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生待测物残留量的变化。 7测定步骤 7.1提取 称取4g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入5g无水硫酸钠和20mL丙酮-正已烷 （4.6），均质提取1min，以4000r/min离心5min，上清液过盛有无水硫酸钠的沙芯漏斗后收集到旋转 浓缩瓶中。另取一50mL离心管中，加入20mL丙酮-正已烷（4.6）清洗刀头后，洗液倒入前一离心管 中，涡旋提取残渣2min，以4000r/min离心5min，上清液过无水硫酸钠后合并于旋转浓缩瓶中，在 40℃下旋转蒸发至近于，加4mL乙酸乙酯-环已烷（4.7）再浓缩至近干，如此重复2次，用少量乙酸乙 酯-环已烷溶液（4.7)多次洗涤并转移至10mL容量瓶中，定容至刻度后混匀，待净化。 标准信息服 7.2净化 7.2.1凝胶渗透色谱（GPC)净化 7.2.1.1 凝胶色谱条件 凝胶色谱条件如下： a) b) 流动相：乙酸乙酯-环已烷（1+1，体积比）； c) 流速：4.7mL/min； (P 进样量：5.0mL； e) 预淋洗时间：0min~22min； (J 收集时间：22min~34min。 7.2.1.2 凝胶色谱净化步骤 将5mL待净化液按7.2.1.1规定的条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于150mL浓缩瓶 2