SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0533—2016 代替SN0287—1993SN0533—1996 出口水果中乙氧喹琳残留量检测方法 Method for the determination of ethoxyquin residue in fruits for export 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T0533—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0287—1993《出口水果中乙氧喹残留量检验方法液相色谱法》和SN0533—1996 外主要技术变化如下： 一变更标准名称； 一采用液相色谱-荧光检测法和液相色谱-质谱/质谱法，代替原有荧光分光光度法和液相色谱-紫 外检测法； 将检测范围的适用基质扩大到苹果、梨、桃、李、柑橘； 修改了样品前处理方法； 降低了方法测定低限。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院。 本标准主要起草人：黄超群、谢文、楼成杰、陈玲玲、张文华、童赞恺、吴娟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0287—1993; -SN0533—1996。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 0533—2016 出口水果中乙氧喹啉残留量检测方法 1范围 本标准规定了出口水果中乙氧喹啉测定的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱检测方法。 本标准适用于出口苹果、梨、桃、李、柑橘中乙氧喹啉的测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法高效液相色谱法 3方法提要 不同水果采用相应方法制备试样，以正已烷为溶剂，振荡提取、浓缩并定容后，高效液相色谱-荧光 法测定，外标法定量。 4试剂和材料 除特殊注明外，所用试剂均为色谱纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈。 4.2 甲醇。 4.3正已烷。 4.4 维生素C:分析纯。 4.5 标准物质：乙氧喹啉，C1H1gNO，CAS登录号91-53-2，纯度大于97.5%。 4.6标准储备溶液：准确称取适量标准物质（4.5），用甲醇溶解并定容，配制成溶液浓度为200μg/mL 的标准储备液，0℃～4℃保存，有效期6个月。 4.7标准工作溶液：根据需要，将标准储备液（4.6)用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液，0℃4℃ 保存。 微孔滤膜：≤0.45μm，有机相。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：配有荧光检测器。 5.2组织捣碎机。 5.3分析天平：感量0.0001g和0.01g。 5.4 涡旋混合器。 1 SN/T 0533—2016 5.5振荡器。 5.6台 台式离心机：转速不低于4000r/min。 5.7 氮吹仪。 6 试样制备与保存 6.1 试样制备 6.1.1 苹果、梨、桃、李 取代表性样品约500g，将其可食用部分切碎（不可用水洗涤）后，按1g维生素C/100g样品比例， 加入一定量维生素C，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器中，密封并标明标记。 6.1.2柑橘 取代表性样品约500g，将其可食用部分切碎（不可用水洗涤）后，用捣碎机将样品加工成浆状。混 匀，装人洁净的盛样容器中，密封并标明标记。 6.2 2试样保存 试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1样品处理 准确称取10g试样（精确至0.01g），置于50mL塑料离心管中，加入20mL正已烷，涡旋混匀，振 荡提取15min后，4000r/min离心3min。准确移取4.0mL上清液至10mL离心管中，缓慢氮吹至 干，加人1.0mL甲醇，涡旋，经滤膜过滤，供液相色谱仪测定。 行业标 7.2测定 7.2.1液相色谱条件 液相色谱条件如下： a) 色谱柱：C18250mmX4.6mm（内径），5um，或相当者； b) 流动相：乙腈-水，梯度洗脱程序见表1； 表 1 液相色谱法梯度洗脱程序 时间 乙腈 水 min % % 0.00 20 80 2.00 20 80 6.00 95 5 8.00 95 5 20 12.00 80 16.00 20 80 2