ICS 67.050 SN C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0491—2019 代替SN/T0491—1995 出口植物源食品中苯氟磺胺 残留量检测方法 Determination of dichlofluanid residues in foodstuffs origined from plant for export 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T 0491—2019 前言 本标准是按照GB/T1.1一2009的要求进行编写。 本标准替代了SN0491-—1995《出口粮谷中抑菌灵残留量检验方法》本标准与SN0491—1995相 比，主要技术变化如下： 本标准增加了大米、小麦、大豆、玉米、梨、葡萄、番茄、黄瓜、马铃薯、蘑菇、干辣椒检验样品 基质； 增加了气相色谱-质谱确证部分； 删除了抽样部分； 优化了前处理方法； 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国石家庄海关 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0491—1995。 业标准信息服务平台 I SN/T 0491—2019 出口植物源食品中苯氟磺胺 残留量检测方法 1范围 本标准规定了出口植物源食品中苯氟磺胺残留量的气相色谱检测方法和气相色谱-质谱确证方法。 本标准适用于大米、小麦、大豆、玉米、糙米、梨、葡萄、马铃薯、番茄、黄瓜、蘑菇和干辣椒中苯氟磺胺 残留量的测定。 2规范性引用文件 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 谱-质谱确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙睛，高效液相色谱纯。 4.2正已烷，高效液相色谱纯 4.3乙醚。 4.4丙酮，高效液相色谱纯。 4.5 无水硫酸钠：650℃烘烤4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 4.7正已烷-乙醚（1+1，V/V）：取100mL正已烷（4.2）和100mL乙醚（4.3），混合均勺。 4.8标准品：苯氟磺胺（dichlofluanidCHnClFN,O,S2，CASNO.1085-98-9），纯度大于等于99% 4.9标准储备液：精确称取适量标准品（4.8），用丙酮（4.4）配制成1.0mg/mL的标准储备液，4℃下避 光保存，保存期为1年。 4.10标准中间工作液：取标准储备液（4.9）1.00mL至100mL容量瓶中，用丙酮（4.4）定容至刻度，配 制成标准中间工作液，浓度为10.0μg/mL，4℃下避光保存，保存期为3个月。 4.11标准工作溶液：根据实验需要吸取适量的标准中间溶液（4.10），用丙酮（4.4）稀释成适当浓度的标 准工作溶液，现用现配。 4.12硅胶固相萃取柱：500mg.6mL；或相当者。 4.13微孔滤膜：0.22um，有机相型。 1 SN/T 0491—2019 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD）。 5.2气相色谱串联质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）。 5.3组织捣碎机。 5.4电子天平：感量分别为0.01g和0.1mg。 5.5离心机：转速不低于5000r/mn。 5.6均质器：转速不低于15000r/min。 5.7 氮吹仪。 5.8 旋转蒸发仪。 5.9 固相萃取装置。 5.10 聚丙烯离心管：50mL和15mL，具塞。 5.11 10mL玻璃刻度试管。 5.12 鸡心瓶：120mL。 6样品制备和保存 6.1制样要求 6.2试样制备 6.2.1梨、葡萄、马铃薯、番茄、黄瓜、蘑菇和干辣椒 取代表性样品500g，梨、番茄黄瓜和干辣椒取全果去柄；葡萄取全果：马铃薯和蘑菇取整颗，用捣 碎机将样品加工成浆状，混匀。试样均分为两份，装人洁净的容器内，密封并标明标记。于一18℃以下 冷冻保存。 6.2.2大米、玉米、小麦、大豆和糙米 息服务平台 取有代表性样品500g，取整粒，用粉碎机粉碎，混匀。试样均分为两份，装入洁净的容器内，密封并 标明标记。常温下保存。 7 测定步骤 7.1提取 7.1.1梨、葡萄、马铃薯、番茄、黄瓜和蘑菇 称取试样约5g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入10g无水硫酸钠（4.5），20mL乙睛（4.1）， 15000r/min均质提取2min，4000r/min离心10min，将上清液经装有10g无水硫酸钠（4.5）的漏斗 水浴浓缩至干，待净化。 7.1.2大米、玉米、小麦、大豆、糙米和干辣椒 称取干辣椒试样约2g、大米、玉米、小麦、大豆和糙米试样约5g（精确到0.01g）于50mL离心管 2