SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0218—2014 代替SN0218—1993 出口粮谷中天然除虫菊素残留总量的 检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of pyrethrins residues in cereals for export- GC-MS method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0218—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准与SN0218—1993相比，主要修改如下： 适用范围由大米扩展到大麦、小麦、玉米、天米、糙米和高粱； 略去了抽样步骤。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、上海市标准化研究院、中华人民共和国 佛山出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：杨惠琴、杨瑞钰、陈丹萍、伊雄海、朱坚、郭德华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0218—1993。 行业标准信息服务平台 I SN/T02182014 出口粮谷中天然除虫菊素残留总量的 检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了粮谷中天然除虫菊素残留量的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于大麦、小麦、玉米、大米、糙米和高粱中天然除虫菊素（除虫菊素I、除虫菊素Ⅱ、瓜叶 菊素I、瓜叶菊素Ⅱ、茉莉菊素I、茉莉菊素Ⅱ)残留总量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的天然除虫菊素用乙醚提取，提取液经弗罗里硅土小柱净化，用气相色谱-质谱仪测定， 外标法定性定量。 4试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙醚：色谱纯。 4.2正已烷：色谱纯。 4.3丙酮：色谱纯。 4.4无水硫酸钠：于650℃下灼烧4h，购于密闭容器中备用。 4.5乙醚-丙酮-正已烷（4+4+2，体积比）溶液.量取400mL乙醚、400mL丙酮和200mL正已烷至 1000mL试剂瓶中。 4.6农药混合标准物质：除虫菊素I（pyrethrinI，CAS：121-21-1）、除虫菊素Ⅱ（pyrethrinⅡ，CAS： 121-29-9）、瓜叶菊素I（cinerinI，CAS:25402-06-6）、瓜叶菊素Ⅱ（cinerinⅡ，CAS:121-20-0）、茉莉菊 素I（jasmolinI，CAS：4466-14-2）、茉莉菊素I（jasmolinⅡ，CAS:1172-63-0）。 4.7混合标准储备液的配制：分别称取药0.01g（精确至0.0001g）除虫菊素混合标准品于10mL的容 量瓶中，用丙酮配制成约1000μg/mL的标准储备溶液，低于5℃避光保存。 4.8混合标准中间溶液的配制（10.0μg/mL）：各移取上述的标准储备液1.00mL至100mL容量瓶 中，用丙酮稀释至刻度，低于5℃避光保存。 4.9弗罗里硅土小柱：6mL（0.5g），或相当者 5仪器与设备 5.1气相色谱-质谱联用仪：配有（EI)离子源。 1 SN/T 0218—2014 5.2 旋转蒸发器。 5.3 涡旋混匀器。 5.4 固相萃取装置。 5.5 氮吹仪。 5.6 离心管：15mL。 5.7玻璃试管：10mL，具刻度。 5.8均质器。 5.9 恒温水浴锅。 试样的制备与保存 6.1试样制备 将样品用四分法浓缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装人洁净的容器 内，密封，标明标记。 6.2试样保存 试样于常温状态下保存。 7分析步骤 7.1提取 称取10g样品（精确至0.01g）于50mL离心管中，在离心管中加入15.0mL乙醚，用均质器于 20000r/min下均质2min。将离心管在3000r/min下离心10min。取出上清液于另一50mL梨型 瓶中，残留物再用15.0mL乙醚提取一次。合并提取液40℃下旋转浓缩至近1.0mL，待净化。 7.2净化 弗罗里硅土柱净化。在弗罗里硅土柱子中加人约0.5cm的无水硫酸钠。先用10mL正已烷预淋 洗活化，弃去流出液，将上述浓缩液过弗罗里硅土柱子，用10mL乙醚-丙酮-正已烷（4十4十2，体积比） 溶液以2滴/s的速度洗脱，洗脱液收集于10mL刻度试管中，于40℃下氮吹干，加入1mL的丙酮定 准信息服 容，供气相色谱-质谱检测。 7.3测定 7.3.1色谱测定条件 色谱测定条件如下： 色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或相当者； b) 柱温：初始温度70℃，保持1min，以20℃/min升温至270℃，保持1min，再以1℃/min升 温至285℃，保持1min，最后以20℃/min升温至300℃，保持15min； c) 进样口温度：260℃； 载气：氨气，纯度大于等于99.999%；流量1.2mL/min； e) 进样量：1.0μL。 2