SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0192—2017 代替SN0192-1993 出口水果中溴螨酯残留量的检测方法 Determination of bromopropylate residue in fruits for export 行业标准信息服务平台 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0192—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0192—1993《出口水果中溴螨酯残留量检验方法》。 与SN0192—1993相比，除编辑性修改外，主要技术修改如下： 增加了样品基质； 修改了样品提取步骤； 修改了样品净化步骤； 一将样品测定填充色谱柱改成毛细管色谱柱； 增加了气相色谱质谱确证法； 略去了抽样步骤。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局 本标准主要起草人：时逸吟、杨惠琴、程甲、樊彦莉、周瑶、伊雄海、邓晓军、朱坚。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN0192—1993。 行业标准信息服务平台 1 SN/T0192—2017 出口水果中漠螨酯残留量的检测方法 1范围 本标准规定了水果中溴螨酯残留量的检测和确证方法。 本标准适用于苹果、樱桃、柠檬、草莓、菠萝、葡萄、西瓜中溴螨酯残留量的检测和确证。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的溴螨酯用乙睛匀浆提取，盐析离心后，上清液经固相萃取柱净化，用带有电子捕获检 4 试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 4.1 乙腈：色谱纯。 4.2 甲苯：色谱纯。 4.3 正已烷：色谱纯。 4.4 氯化钠。 4.5 无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中。 4.6 乙睛-甲苯溶液（3+1，体积比）：取200mL甲苯，加入600mL乙睛，摇匀备用， 4.7 溴螨酯（bromopropylate，C1HBr2O，CAS号8181-80-1)标准品：纯度大于或等于98%。 4.8 溴螨酯标准储备溶液：准确称取0.01g（精确至0.0001g）溴螨酯标准品于10mL的容量瓶中，用 正已烷溶解配成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液，于4℃保存，保存期限为3个月。 4.9溴螨酯标准中间溶液：准确移取1mL标准储备液至10ml容量瓶中，用正已烷稀释至刻度配成 浓度为100μg/mL的标准溶液，现配现用。 4.10基质标准工作溶液：将一定体积的溴螨酯标准溶液分别加到适量样品空白基质提取液中，混匀， 配成基质标准工作溶液。基质标准工作溶液应现用现配。 4.11石墨化炭-氨基固相萃取柱：石墨化炭和氨丙基填料各0.5g6mL，或相当者。 4.12无水硫酸钠柱：7.5cmX1.5cm(i.d.）玻璃柱，内装5cm高无水硫酸钠。 4.13有机相滤膜：0.45μm。 5 仪器与设备 5.1气相色谱仪：配有电子捕获（ECD)检测器。 1 SN/T 0192—2017 5.2 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源（EI） 5.3 3天平：感量0.0001g、0.01g各一台。 5.4食品粉碎机。 5.5均质器。 5.6离心机：最大转速为4000r/min。 5.7旋转蒸发仪。 5.8固相萃取装置。 5.9氮吹仪。 5.10涡旋混匀器。 6 试样的制备与保存 6.1试样制备 取有代表性样品约500g，将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装入洁净容器作 为试样，密封并标明标记。 6.2试样保存 试样于一18℃状态下保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的 变化。 7分析步骤 7.1提取 称取试样10g（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加入10mL乙，高速均质1min进行提 取，4000r/min离心5min取上清液。残渣再加入10mL乙睛重复提取一次。合并提取液，加人2g 氯化钠，振摇10min，4000r/min离心5min后，上清液过无水硫酸钠柱，后将提取液收集于圆底烧瓶 中，在40℃以下旋转蒸发至近干。残留物中加入2mL乙睛-甲苯溶液溶解待净化。 7.2净化 用10mL乙睛-甲苯混合溶液活化石墨化炭-氨基固相萃取柱，弃去淋洗液。将上述的待净化液 （7.1）转移至小柱中过柱，用6mL乙睛-甲苯溶液分三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，收集全部流 出液（在整个活化、上样和洗脱过程中应避免SPE柱干滴）.过程中控制流速在1mL/min。收集洗脱液 服务平台 于15mL刻度试管中并于40℃下氮吹浓缩至近干，准确加人1.0mL正已烷溶液后供气相色谱或气相 色谱-质谱仪测定。 7.3测定 7.3.1 气相色谱参考条件 色谱测定条件如下： a） 色谱柱：DB-5石英毛细管柱，长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，或相当者； b) 进样口温度：280℃； 进样量：1.0μL；不分流进样，0.6min开阀； (P 柱温：初始温度100℃，保持1min，以10℃/min升温至230℃，保持5min，再以30℃/mir 2