SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0159—2012 代替SN0159—1992 出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、 狄氏剂、七氯残留量测定 气相色谱法 Determination of BHC,DDT,aldrin,dieldrin and heptachlor residues in fruits for export- 行业标准信息服务平台 Gas chromatography method 2012-12-12发布 2013-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0159—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0159—1992《出口水果中艾氏剂、狄氏剂、七氯残留量检验方法》。 本标准与SN0159一1992相比，除编辑性修改外主要技术性修改如下； 标准适用范围增加了脐橙、苹果； 将原标准中“2抽样和制样”修改为“6试样的制备和保存”； 修改原标准的样品前处理方法；将层析柱改为商品固相萃取柱（TPT)； 将原标准中所使用填充色谱柱改为毛细管色谱柱。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江西出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：左海根、周平勇、占春瑞、李如坤、郭平、魏运隆、祝建新。 原标准于1992年首次发布，本次为第一次修订。 行业标准信息服务平台 I SN/T01592012 出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、 狄氏剂、七氯残留量测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂和七氯残留量的测定方法。 本标准适用于柑桔、脐橙、苹果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂和七氯残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、七氯用丙酮-石油醚提取，经固相萃取柱净化后，用 配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。 4试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 丙酮：HPLC级。 4.2 石油醚：沸程30℃~60℃。 4.3正已烷：HPLC级。 4.42 乙酸乙酯：HPLC级。 4.5丙酮-石油醚（1+4，体积比）：量取20mL丙酮和80mL石油醚，混勾。 4.6 乙酸乙酯-正已烷（1十9，体积比）：量取10mL乙酸乙酯和90mL正已烷，混匀。 4.7 有机氯农药标准品：艾氏剂、狄氏剂、七氯、α-六六六、β六六六、六六六、-六六六、，P-滴滴伊、 0，p-滴滴沸、p，p-滴滴滴、p，p²-滴滴沸，浓度均为100μg/mL，参见附录A中表A.1。 4.8内标标准品：环氧七氯（Heptachlorepoxide，CAS号：1024-57-3），纯度≥99%。 4.9内标标准储备液：准确称取适量环氧七氯标准品，用正已烷配制成100ug/mL的标准储备液。 0℃～4℃避光保存，有效期为1年。 4.10混合标准中间溶液：移取适量标准品（4.7），用正已烷稀释为各组分浓度为5μg/mL的混合标准 中间溶液。0℃～4℃避光保存。 4.11内标中间溶液：移取适量内标标准储备液，用正已烷稀释成浓度为1uμg/mL的内标中间溶液。 0℃～4℃避光保存。 4.12标准系列工作液：移取适量混合标准中间溶液（4.10），用正已烷稀释配制成适当浓度的标准系列 1 SN/T 0159—2012 工作液。加人适量内标中间溶液（4.11)使标准系列工作液中内标物含量均为0.02μg/mL。 4.13固相萃取柱：CleanertTPT(1000mg，6mL），或相当者。使用前用5mL正已烷活化。 4.140.45μm微孔滤膜：有机系。 5仪器和设备 5.1 气相色谱仪，配微电子捕获检测器（μ-ECD)检测器。 5.2 天平：感量为0.1mg，0.01g。 5.3 振荡提取器。 5.4 涡旋混匀器。 5.5 旋转蒸发仪。 5. 6 固相萃取装置。 5. 7 氮吹仪。 试样的制备与保存 6.1i 试样制备 取有代表性样品约500g，不可水洗，取可食用部分将其切成小块，用食品料理机将样品匀浆，混合 均匀，装入洁净容器内密封并做好标识。 6.2试样保存 试样于一18℃冰箱内保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生待测物残留量的变化。 7测定步骤 7.1提取 称取5.0g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加人20mL丙酮-石油醚（4.5），振荡提取 20min，并以4000r/min离心5min，上清液收集到150mL浓缩瓶中，残渣再加入20mL石油醚，重 复上述操作一次，合并2次上清液，于40℃下旋转蒸发浓缩至干，用2mL正已烷溶解，待净化 7.2净化 将7.1步骤中所获得的提取液全部转移至活化好的TPT固相萃取柱上，用12mL乙酸乙酯-正已 烷（4.6）分三次洗脱，每次4mL，收集全部流出液，40℃氮气吹干后，加入20uL内标中间溶液，用正已 烷1.0mL溶解，涡旋混匀后，过0.45μm微孔滤膜，待测定。 7.3测定 7. 3. 1 气相色谱参考条件 气相色谱条件如下： a) 色谱柱：DB-1701石英毛细管柱，30m（长度）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者。 c) 进样口温度：240℃。 d) 检测器温度：300℃。 2