书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ 犌 １８ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２８８ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２２８８ — １９８０ 、 ＧＢ ／ Ｔ５０７４ — １９８５ 、 ＧＢ ／ Ｔ６７１１ — １９８６ 焦化产品水分测定方法 犆狅犽犻狀犵狆狉狅犱狌犮狋狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狅犻狊狋狌狉犲犮狅狀狋犲狀狋 ２００８  ０５  １３ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准是在 ＧＢ ／ Ｔ２２８８ — １９８０ 《 焦化产品水分测定方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ５０７４ — １９８５ 《 焦化产品水分含量的 微库仑测定方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ６７１１ — １９８６ 《 黄血盐钠水分的测定方法 》 三项标准的基础上 ， 将蒸馏法 、 恒重法 及卡尔 · 费休法三个焦化产品水分的测定方法合并为一项标准 ， 用于高温煤焦油经加工所得产品水分 的测定 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２２８８ — １９８０ 、 ＧＢ ／ Ｔ５０７４ — １９８５ 、 ＧＢ ／ Ｔ６７１１ — １９８６ 。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ２２８８ — １９８０ 、 ＧＢ ／ Ｔ５０７４ — １９８５ 、 ＧＢ ／ Ｔ６７１１ — １９８６ 相比主要变化如下 ： ——— 增加了前言 、 规范性引用文件等 ； ——— 修订了适用范围内容 ； ——— 增加了原理 、 试样采取要求 、 修订了试验步骤 ； ——— 修订了测定方法 ， 试验步骤修订为容量法 ， 并增加了卡尔 · 费休试剂对水的滴定度重复性 。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由冶金工业信息标准研究院归口 。 本标准主要起草单位 ： 上海宝钢化工有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本标准主要起草人 ： 陆辉 、 龚嘉祥 、 祁秀梅 、 罗红妍 、 孙伟 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２２８８ — １９８０ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ５０７４ — １９８５ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ６７１１ — １９８６ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２８８ — ２００８ 焦化产品水分测定方法 １ 　 范围 本标准规定了焦化产品水分测定的原理 、 试样的采取 、 试剂 、 仪器 、 试验步骤 、 结果计算 、 报告和精 密度 。 本标准适用于焦化产品水分的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ１９９９ 　 焦化产品轻油类取样方法 ＧＢ ／ Ｔ２０００ 　 焦化固体类产品取样方法 ＧＢ ／ Ｔ２２８９ 　 焦化粘油类产品取样方法 ３ 　 试样采取 按 ＧＢ ／ Ｔ１９９９ 、 ＧＢ ／ Ｔ２０００ 和 ＧＢ ／ Ｔ２２８９ 规定进行 。 ４ 　 方法一 　 蒸馏法 ４ ． １ 　 原理 一定量的试样与无水溶剂混合 ， 进行蒸馏测定其水分含量 ， 并以质量分数表示 。 ４ ． ２ 　 试剂 ４ ． ２ ． １ 　 甲苯 ： 无水 。 ４ ． ２ ． ２ 　 纯苯 ： 无水 。 ４ ． ３ 　 仪器 ４ ． ３ ． １ 　 蒸馏瓶 ： 硬质难熔玻璃制成 ， 平底或圆底短颈 ， 容积 ５００ｍＬ ， 瓶颈具有 ２４ ／ ２９ 标准磨口 。 ４ ． ３ ． ２ 　 冷却管 ： 内管长 ３００ｍｍ 、 外管长 ２５０ｍｍ 的直形冷却管 ， 下端具有直径 １９ ／ ２６ 标准磨口 （ 如图 １ 所示 ）。 ４ ． ３ ． ３ 　 接受管 ： 容积为 ２ｍＬ ， 分刻度为 ０．０５ｍＬ ， 最大误差为 ０．０２ｍＬ ， 如图 ２ 所示 ； 容积为 １０ｍＬ ， 分 刻度为 ０．１ｍＬ ， 最大误差为 ０．０６ｍＬ ， 如图 ３ 所示 ； 容积为 ２５ｍＬ ， 分刻度为 ０．２ｍＬ ， 最大误差为 ０．１ｍＬ ， 如图 ４ 所示 。 每种接受管上端具有 １９ ／ ２６ 标准磨口 ， 与冷却管下端的标准磨口相配 ， 接受支管 下端具有直径 ２４ ／ ２９ 标准磨口 ， 与蒸馏瓶的标准磨口相配 。 ４ ． ３ ． ４ 　 天平 ： 感量 ０．２ｇ 。 ４ ． ３ ． ５ 　 量筒 ： 容积 ５０ｍＬ 、 １００ｍＬ 。 ４ ． ３ ． ６ 　 煤气灯或带无级可调电炉 。 ４ ． ４ 　 试验步骤 ４ ． ４ ． １ 　 在室温下称取均匀试样 １００ｇ （ 称准至 ０．２ｇ ） 和量取甲苯 ５０ｍＬ ， 置于洁净 、 干燥的蒸馏瓶中 ， 细 心摇匀 。 ４ ． ４ ． １ ． １ 　 测定煤沥青 、 固体古马隆的水分时 ， 称取粉碎小于 １３ｍｍ 的试样 １００ｇ ， 溶剂量为 １００ｍＬ 。 ４ ． ４ ． １ ． ２ 　 测定粗轻吡啶的水分时 ， 以纯苯为溶剂 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２８８ — ２００８ ４ ． ４ ． ２ 　 根据被测物质中预计的水分含量 ， 选取适当的接受管 ， 连接蒸馏瓶 、 接受管和冷却管 （ 水分测定 器如图 ５ 所示 ）。 在冷却管上端用少许脱脂棉塞住 ， 以防空气中水分在冷却管内部凝结 。 图 １ 图 ２ 图 ３ 图 ４ ２ 犌犅 ／ 犜 ２２８８ — ２００８ 　　 １ ——— 冷却管 ； ２ ——— 接受管 ； ３ ——— 蒸馏瓶 。 图 ５ 　 水分测定器装置图 ４ ． ４ ． ３ 　 加热煮沸 ， 使冷凝液以每秒钟 ２ 滴 ～ ５ 滴的速度从冷却管末端滴下 。 当接受管中水分不再增加 时 ， 再加大火焰或增加电压 ， 至少加热 ５ｍｉｎ 后 ， 停止蒸馏 。 ４ ． ４ ． ４ 　 待接受管里的液体温度降到室温时 ， 读记水层体积 。 如接受管内液体混浊时 ， 则将接受管放入 温水中 ， 使其澄清 ， 然后冷却到室温读数 。 ４ ． ５ 　 结果计算 试样水分质量分数 （ 犡 １ ） ％ 按式 （ １ ） 计算 ： 犡 １ ＝ 犞 犿 × １００ ……………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 ——— 接受管中水分的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 试样质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 注 ： 假定接受管里水的密度在室温时为 １．００ｇ ／ ｃｍ ３ 。 ４ ． ６ 　 结果报告 ４ ． ６ ． １ 　 使用 ２ｍＬ 和 １０ｍＬ 接受管 ， 报告水分含量 ， 精确到 ０．０１％ ； 使用 ２５ｍＬ 接受管 ， 报告水分含 量 ， 精确到 ０．１％ 。 ４ ． ６ ． ２ 　 取两个水分测定结果的算术平均值作为水分含量 。 ４ ． ７ 　 精密度 测定结果的精密度要求见表 １ 。 表 １ 　 焦化产品水分测定的精密度要求 产品名称 重复性 （ 狉 ）／ ％ 再现性 （ 犚 ）／ ％ 煤焦油 、 洗油 、 粗蒽 、 粗酚 水分 ≤ ５％ 水分 ＞ ５％ ０．２ ０．２ ０．５ ０．５ 煤沥青 水分 ≤ ５％ 水分 ＞ ５％ ０．２ ０．２ ０．３ ０．３ 粗轻吡啶 ０．５ ０．５ 工业酚 、 炭黑用原料油 、 木材防腐油 ０．２ ０．２ 重质苯 、 固体古马隆 、 重苯 ０．１ ０．１ 工业甲酚 、 工业二甲酚 、 邻甲酚 、 间对甲酚 ０．０５ ０．０５ ３ 犌犅 ／ 犜 ２２８８ — ２００８ ５ 　 方法二 　 恒重法 ５ ． １ 　 原理 在 １０５℃ ～ １１０℃ 的温度下 ， 试样中的游离水与结晶水同时失去 。 根据试样所含的结晶水 ， 换算游 离水的含量 ， 以质量分数表示 。 ５ ． ２ 　 仪器 ５ ． ２ ． １ 　 称量瓶 ： 直径 ４０ｍｍ ， 高 ２５ｍｍ ， 并附有严密的磨口塞 。 ５ ． ２ ． ２ 　 电热恒温干燥箱 ： 能保持 １０５℃ ～ １１０℃ 。 ５ ． ２ ． ３ 　 电子天平 ： 感量 ０．０００１ｇ 。 ５ ． ３ 　 试验步骤 ５ ． ３ ． １ 　 用已恒重的称量瓶称取约 ２ｇ （ 称准至 ０．０００２ｇ ） 试样置于 １０５℃ ～ １１０℃ 电热恒温干燥箱中 。 ５ ． ３ ． ２ 　 在此温度下干燥 １２０ｍｉｎ ， 取出放在干燥器中冷却至室温 ， 称量 ， 并进行恒重检查 ， 每次 ３０ｍｉｎ ， 重复进行至最后两次称量之差小于 ０．００１ｇ 。 ５ ． ４ 　 结果计算 试样水分质量分数 （ 犡 ２ ） ％ 按式 （ ２ ） 计算 ： 犡 ２ ＝ （ 犿 － 犿 １ ） － （ 犃 × 犿 × 狓 犳 ） 犿 × １００ ……………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 狓 犳 ——— 试样含量 ， 百分比 （ ％ ）； 犿 ——— 试样质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 干燥后试样质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犃 ——— 结晶水的总质量与试样分子质量之比值 。 ５ ． ５ 　 结果报告 结果报告水分含量 ， 精确到 ０．０１％ 。 取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果 。 ５ ． ６ 　 精密度 重复性 狉 ： 不大于 ０．２％ ； 再现性 犚 ： 不大于 ０．４％ 。 ６ 　 方法三 　 卡尔 · 费休法 ６ ． １ 　 原理 在含有吡啶 、 甲醇等有机溶剂中 ， 试样中的水与卡尔 · 费休试剂发生如下反应 ： Ｈ ２ Ｏ＋Ｉ ２ ＋ＳＯ ２