SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0152—2014 代替SN0152—1992 出口水果中2，4-滴残留量检验方法 Method for inspection of 2,4-D residues in fruit for export 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0152—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准代替SN0152—1992《出口水果中24-滴残留量检验方法》。 本标准与SN0152—1992相比，主要变化如下： 文本结构不同：SN0152—1992按GB/T1.1—1987编写，本标准按GB/T1.1—2009和 GB/T20001.4—2001编写； 扩大了检测对象的范围； 删除了抽样内容（见1992年版的第2章）； 增加了样品保存的内容（见第6章）； 衍生试剂由“正丁醇和三氟化硼溶液”改为“正丁醇和浓硫酸”； 弗罗里硅土-氧化铝层析柱换成弗罗里硅土固相萃取小柱用于样品净化； 增加了方法的测定低限和回收率（见第8章）。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：丁利、付善良、张帆、焦艳娜、颜鸿飞、龚强、朱绍华、张莹。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN0152—1992。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0152—2014 出口水果中2，4-滴残留量检验方法 1范围 本标准规定了苹果、梨、香蕉、菠萝和柑橘中2，4-滴农药残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于苹果、梨、香蕉、菠萝和柑橘中2，4-滴农药残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用磷酸-丙酮溶剂提取，经液-液分配净化，以浓硫酸为催化剂，用正丁醇将2，4-滴酯化成2，4 滴丁酯，再经弗罗里硅土固相萃取小柱净化，用气相色谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682三级水指标。 4.1丙酮：液相色谱级。 4.2 磷酸：85%。 行业标准信息服务平 4.3 三氯甲烷。 4.4 乙醚。 4.5 盐酸：36%~38%。 4.6 浓硫酸：优级纯，95%~98% 4.7 正丁醇。 4.8 正已烷：液相色谱级。 4.9 氢氧化钠。 4.10 磷酸氢二钠。 4.11 无水硫酸钠：650℃灼烧4h后，保存于干燥器中。 4.12 磷酸水溶液（1+1)。 4.13 盐酸水溶液（1十1）。 4.14 磷酸盐溶液：称取2g氢氧化钠（4.9)和44g磷酸氢二钠（4.10），以水溶解，稀释至1000mL。 4.15 硫酸钠溶液（20g/L）：称取2g无水硫酸钠（4.11)溶于100mL水中。 4.16 丙酮-正已烷（1十9）。 4.17 2，4-滴标准品：纯度大于等于99.0%，CAS号：94-75-7。 4.18 2，4-滴标准储备液：准确称取0.01000g2，4-滴标准品（4.17）于10mL容量瓶中，用药8mL丙 1 SN/T0152—2014 4.19 92,4-滴标准中间溶液：准确吸取100μL标准储备液（4.18)于100mL容量瓶中，用丙酮定容至刻 度，得到浓度为1.0μg/mL的标准中间溶液，于4℃冰箱中保存。 4.202，4-滴标准工作液：根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液逐级稀释成适当浓度的标准工 作溶液。标准工作溶液需现配现用。 4.21弗罗里硅土固相萃取柱：500mg，3mL，或相当者。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配电子捕获检测器（ECD)。 5.2 2组织捣碎机。 5.3涡旋混匀器。 5.4离心机：6500r/min。 5.5固相萃取装置。 5.6 全自动浓缩仪。 电子天平：感量为0.1mg，0.01g。 5.8 聚四氟乙烯塑料离心管：50mL。 5.9 玻璃试管：50mL，具塞。 5.10 玻璃刻度试管：5mL，具塞。 5.11 旋转蒸发仪。 6试样制备与保存 6.1试样制备 从所取全部样品中取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆 状。混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发 生残留物含量的变化。 6.2试样保存 7测定步骤 7.1提取 称取5g（精确至0.01g）试样于50mL离心管（5.8)中，加人1mL磷酸水溶液（4.12）和10mL丙 酮（4.1），于涡旋混匀器上快速振荡提取3min，离心3min（6500r/min），将提取液转移到旋蒸瓶中。 另一离心管（5.8）中，加入5mL三氯甲烷（4.3），振荡提取3min，静置分层后，取出三氯甲烷层于一 50mL玻璃试管（5.9）中，残留物再用2×5mL三氯甲烷（4.3）提取两次，合并三氯甲烷提取液于玻璃试 管中。 向玻璃试管中加人5mL磷酸盐溶液（4.14），振荡1min，离心3min（2000r/min），将上层水相转 入另一玻璃试管（5.9）中，三氯甲烷层再用2×5mL磷酸盐溶液（4.14）提取两次，合并水相，用盐酸水溶 液（4.13）调pH至1～2，加人10mL乙醚（4.4），振荡1min，静置分层后，取出乙醚提取液于另一玻璃试 2