SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0151—2016 代替SN0151—1992 出口植物源食品中乙硫磷残留量的测定 Determination of ethion residues in foodstuffs of plant origin for export 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0151—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN0151一1992《出口水果中乙硫磷残留量检验方法》。 本标准与SN0151一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了标准的样品前处理方法及气相色谱条件。 一增加了阳性样品的气相色谱质谱确证实验。 一增加了样品基质。 一删除了抽样部分内容。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国安徽出人境检验检疫局 本标准主要起草人：朱梦棚、韩芳、宋伟、胡艳云、吕亚宁。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN0151—1992。 行业标准信息服务平台 1 SN/T0151—2016 出口植物源食品中乙硫磷残留量的测定 1范围 本标准规定了出口植物源食品中乙硫磷残留量测定的气相色谱检测及气相色谱-质谱确证方法。 本标准适用于大米、番茄、西兰花、大豆油、桃子、橘子、草莓、苹果、茶叶等乙硫磷残留量的检测和 确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中的乙硫磷残留用乙睛提取，提取液经石墨化碳黑PSA复合固相萃取柱净化，采用气相色谱 法（GC-FPD)测定，气相色谱-质谱法（GC-MS)确证，外标法定量。 4试剂和材料 所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水， 4.1 乙腈：色谱级。 4.2 丙酮：色谱级。 4.3 乙酸乙酯：色谱级。 4.4 正已烷：色谱纯。 4.5 甲苯：色谱级。 4.6 无水硫酸镁：650℃烧灼4h，在干燥器内冷却至室温后储于密封容器中备用。 4.7 氯化钠：140℃烘烤4h，在干燥器内冷却至室温后储于密封容器中备用。 4.8 乙睛-甲苯（3+1，体积比）：量取60mL乙睛（41），加人20mL甲苯（4.5），混匀。 4.9 乙硫磷标准品：纯度大于99%，CAS号：563-12-2，分子式：CH22OP2S4。 4.10 乙硫磷标准储备液的配制：准确称取适量乙硫磷标准品（精确至01mg），用少量丙酮溶解，然后 用乙酸乙酯配制成浓度为100mg/L标准储备溶液，贮于冰箱（4℃）。 4.11乙硫磷标准工作液的配制：根据需要，使用前用乙酸乙酯配制成适用浓度的系列标准工作溶液。 2ENVI-Carb/PSA固相萃取柱：500mg/500mg/6mL或相当者。 4.12 5 仪器和设备 5.1气相色谱仪，配有火焰光度检测器（FPD）。 1）非商业性声明：此处仅为工作方便提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家的产品。 1 SN/T 0151—2016 5.2 2气相色谱质谱仪：配有电子轰击电离源（EI） 5.3 3分析天平：感量0.1mg和0.01g。 5.4均质器。 5.5粉碎机。 5.6旋涡混合器。 5.7 7离心机：转速不低于4000r/min。 5.8旋转蒸发仪。 5.9[ 固相萃取装置，带真空泵。 5.10鸡心瓶：100ml。 5.11 分液漏斗：250mL。 5.12 氮吹浓缩仪。 6样品制备与保存 茶叶、蔬菜、水果、大米样品：将样品缩分，取出有代表性样品500g，用粉碎机全部粉碎、混匀，均匀 分成两份作为试样，装入洁净容器内，密封，标明标记 试样置于一18℃冰箱中保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含 量的变化。 7提取及净化 7.1提取 茶叶：称取样品5g（精确到0.01g），置于50mL离心管中，加人20mL乙睛溶液，以15000r/min 高速均质匀浆提取2min，之后以4000r/min的转速离心5min，上清液移入100mL鸡心瓶中。残渣 加入20mL乙重复提取一次，合并提取液人鸡心瓶中，40℃水浴，旋转蒸发至近干，待净化。 蔬菜、水果：称取样品5g（精确到0.01g），置于50mL离心管中，加人20mL乙腈溶液，以15000r/min 高速均质匀浆提取2min，再加入约5g无水硫酸镁和1g氯化钠，剧烈震荡2min后以4000r/min的 转速离心5min，上清液移人100mL鸡心瓶中。残渣加入20mL乙睛重复提取一次，合并提取液入鸡 心瓶中，40℃水浴，旋转蒸发至近干，待净化。 大米：称取样品5g（精确到0.01g），置于50mL离心管中，加人5mL水，混匀后放置1h，加人 20mL乙溶液，以15000r/min高速均质匀浆提取2min，再加入约5g无水硫酸镁和1g氯化钠，剧 烈震荡2min后以4000r/min的转速离心5min，上清液移人100mL鸡心瓶中。残渣加人20mL乙 重复提取一次，合并提取液人鸡心瓶中，40℃水浴，旋转蒸发至近干，待净化。 大豆油：称取样品5g（精确到0.01g），置于250mL分液漏斗中，加人40mL的正已烷，震荡使其 溶解，再加人40mL正已烷饱和乙睛，剧烈震荡2min，静止1h，收集乙睛层至100mL鸡心瓶中。旋 转蒸发至近干，待净化 7.2 2净化 将ENVI-Carb/PSA小柱（4.12）装在固相萃取装置上，先用5mL乙睛-甲苯混合溶剂（4.8）预淋洗 小柱，保持流速约为1mL/min。以2mL乙睛-甲苯溶解上述茄形瓶中的残余物（7.1）并倾活化后的 中，收集全部流出液于10mL玻璃刻度试管，置于40℃下氮气吹干，用乙酸乙酯定容至1.0mL，供气相 色谱和气相色谱质谱测定。 2