SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 01452010 代替SN0164—1992、SN0145—1992 进出口植物产品中六六六、滴滴残留量 测定方法 磺化法 Determination of BHC and DDT residues in plant products for importand export-Sulfonane method 行业标准信息服务平台 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0145—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0164—1992《出口水果中六六六、滴滴沸残留量检验方法》和SN0145—1992《出口 蔬菜及蔬菜制品中六六六、滴滴沸残留量检验方法》。 本标准与SN0164—1992和SN0145—1992相比，主要技术变化如下： 整合上述两标准的样品测定范围； 一增加了茶叶样品的测定； 修改了样品提取步骤； 磺化过程中第一次加浓硫酸磺化离心后，转移上层液置另外离心管中，再继续磺化至硫酸层 清亮； 本标准采用外标法定量； 将样品测定填充色谱柱改成毛细管色谱柱； 增加了可疑样品的气相色谱质谱确证实验。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国广西出入境检验检疫局负责起草，广西分析测试中心参加起草 本标准主要起草人：吴玉杰、李、刘晓松、杨益林、劳燕文、黄大新、吕春秋、刘军义。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SN0164—1992; 行业标准信息服务平台 SN0145—1992。 I SN/T 0145—2010 进出口植物产品中六六六、滴滴递残留量 测定方法磺化法 1范围 本标准规定了植物产品中六六六、滴滴涕残留检验的制样和测定方法。 本标准适用于茶叶、柑桔、生姜、青刀豆等植物产品中六六六、滴滴涕残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的文件适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品用丙酮和正已烷混和溶液提取，取上层有机相浓缩定容，加人浓硫酸磺化净化后，用配备电子 捕获检测器（ECD）的气相色谱仪检测，外标法定量；如有必要用气相-质谱联用进行确证。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，GB/T6682规定的水为二级水。 4.1正已烷：农残级。 4.2丙酮：农残级。 4.3浓硫酸：优级纯。 4.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却至室温，储于干燥器中备用 4.5标准品：α-BHC、β-BHC、Y-BHC、-BHC四种六六六同分异构体；P，P-DDE、0，-DDT、P，P DDT、P，p-DDD四种DDT同分异构体纯度大于99%。 4.6标准储备液：称取六六六、滴滴涕标准品各10.0mg，正已烷溶解并定容至100mL，浓度为 100ug/mL，标准储备液在一20℃冷冻条件下可以储存4个月。 4.7标准工作液：用标准储备液（4.6），根据需要用正已烷配制成适当浓度的标准工作液。所有标准工 作液均需在4℃左右环境中储存（每周配制）。 4.8聚丙烯塑料离心管：50mL。 4.915mL玻璃离心管。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器（ECD)。 5.2气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI）。 5.3粉碎机。 SN/T 0145—2010 5.4均质器。 5.5氮吹仪。 5.6旋转蒸发仪。 5.7涡旋混匀器。 5.8振荡器。 5.9低速离心机：5000r/min。 6试样的制备 6.1新鲜样品的制备和保存 取适量新鲜样品，用均质器均质后取样。冷冻状态下的新鲜样品，应自然解冻至室温状态，再用均 质器均质后取样。 需要短期保存的样品，应密封完好，置4℃左右环境中储存备用；需要长期保存的样品，应置于 一20℃以下冰箱中储存。 6.2干样品的制备和保存 取适量干样品，用粉碎机粉碎后取样。避光密封保存。 6.3注意事项 在样品的保存和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留含量的变化。 7 测定步骤 7.1提取 称取1g（精确至0.01g）新鲜样品（湿样称取2g）于50mL聚丙烯塑料离心管中，加人2mL水， 0.5g左右无水硫酸钠，振荡混匀后，分别加人2mL丙酮和2mL正已烷，涡旋混匀3min，3500r/min 速度离心3min，取上清液，残渣再分别加入2mL正已烷提取两次，合并三次提取液。 信息服务平 7.2浓缩 提取液经40℃氮气溜吹至近干，正已烷定容至2.00mL。 7.3净化 2.00mL浓缩液中加入0.2mL浓硫酸，盖上离心管塞，轻轻振荡防止乳化，3500rmin速度离心 3min，将上层有机相转到另一个离心管，再加入0.2mL浓硫酸进行磺化2次～3次，直至浓硫酸层变 为清亮，弃去下层硫酸溶液，有机相用2mL2%硫酸钠溶液清洗，3500r/min离心3min，取上层清液供 气相色谱和气-质联用仪测定。 7.4测定 7.4.1气相色谱参考条件 气相色谱参考条件如下： 2