SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0127—2011 代替SN0127—1992、SN0128—1992、SN0129—1992、SN0130—1992 进出口动物源性食品中六六六、 滴滴和六氯苯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of BHCs,DDTs and HCB residues in foods of animal origin for import and export-GC-MS method “业标准信息服务平台 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0127—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0127—1992《出口乳及乳制品中六六六、滴滴沸残留量检验方法》、SN0128-1992 《出口蛋及蛋制品中六六六、滴滴沸的残留量检验方法》、SN0129一1992《出口水产品中六六六、滴滴涕 残留量的检验方法》、SN0130一1992《出口蜂产品中六六六、滴滴沸残留量检验方法》。 本标准与SN0127—1992、SN0128—1992、SN0129—1992和SN0130—1992相比，主要技术变化 如下： 一扩大标准检测的适用基质范围； 改进了样品前处理技术； 一用气相色谱-质谱法替代气相色谱法，并改用负化学电离（GC-MS/NCI）技术确证。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：沈崇钰、沈伟健、赵增运、柳菌、昊斌、余可垚、桂茜雯、龚玉霞。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0127—1992; SN0128—1992; -SN0129—1992; —SN0130—1992。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0127—2011 进出口动物源性食品中六六六 滴滴和六氯苯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了鸡蛋、牛奶、芝士粉、鸡肝、鸡腿肉、牛肉、鱼、河虾、蜂王浆和蜂蜜等动物源性食品中 六六六、滴滴涕和六氯苯残留量的气相色谱-质谱检测方法 滴滴和六氯苯残留量的测定和确证。 2方法提要 法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.1正已烷：色谱纯。 3.2丙酮：色谱纯。 3.3浓硫酸。 3.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于密闭容器中备用。 3.5氯化钠。 3.6硫酸钠水溶液（20g/L）：将20g无水硫酸钠溶于1000mL蒸馏水中。 3.7农药标准品：六六六（α-BHC,CAS编号：319-84-6；β-BHC，CAS编号：319-85-7：-BHC，CAS编 号：58-89-9；0-BHC,CAS编号：319-86-8）、滴滴沸（，p-滴滴滴，P.P-DDD.CAS编号：1022-22-6；P， p-滴滴伊，p，p-DDE，CAS编号：72-55-9；0，p-滴滴递，0，p-DDT，CAS编号：789-02-6和p，p-滴滴 大于等于98.0%。 3.8各农药标准储备溶液：分别准确称取适量的农药标准品，用丙酮稀释配制成100μg/mL的标准储 备液，4℃下保存（有效期为6个月）。 3.9农药混合标准工作液：根据需要，分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中，用正已烷稀释到刻 度，配制成适当浓度的标准工作溶液，4℃下保存（有效期为3周）。 3.10微孔滤膜：0.45μm，有机相。 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪：配置负化学离子源（NCI）。 SN/T 0127—2011 - 4.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g 4.3旋转蒸发器。 4.4组织捣碎机。 4.5绞碎机。 4.6均质器。 4.7振荡器。 4.8离心机，最大转速为5000r/min。 4.9涡旋器。 5试样制备与保存 5.1试样制备 5.1.1鸡肝、鸡腿肉、牛肉、鲫鱼或河虾 取代表性样品500g，将其切碎后，依次用绞碎机将样品绞碎，混匀，均分成两份，分装入洁净容器 内，密封并标明标记。 5.1.2鸡蛋、芝士粉、牛奶、蜂王浆和蜂蜜 明标记。 鸡蛋样品制备时应去壳。 不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止 水分挥发。 5.2试样的保存 牛奶、芝士粉和蜂蜜于0℃～4℃保存；鸡蛋、鸡肝、鸡腿肉、牛肉、鲫鱼、河虾和蜂王浆等试样于 一18℃以下冷冻保存 服务平台 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 6测定步骤 6.1提取 6.1.1牛奶、鸡蛋、蜂蜜和蜂王浆等液态或半液态试样 称取5g试样（精确至0.01g）于50mL的离心管中，（分析蜂蜜和蜂王浆时应加入3mL水溶解或 稀释混匀）加10mL丙酮，加人6g氯化钠和20mL正已烷，加盖涡旋30s，超声15min，2000r/min离 心5min，移取上清液于125mL分液漏斗中，用20mL正已烷按照上述步骤重复提取一次，合并提取 液，待净化。 6.1.2鸡肝、鸡腿肉、牛肉、鱼、河虾和芝士粉等固态试样 称取5g试样（精确至0.01g）于250mL的具塞锥形瓶中，加入30mL正已烷，加入20g无水硫酸 2