ICS 71.100.45 G 17 MH 中华人民共和国民用航空行业标准 MH/T 6095 —2013 除冰防冰液冰点测定方法 Test method for freezing point of deicing/anti-icing fluid 2013 - 05 - 28 发布 2013 - 08-01 实施 中国民用航空局 发布 MH/T 6095— 2013 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1－2009给出的规则起草。 本标准由中国民用航空局航空器适航审定司提出。 本标准由中国民用航空局航空器适航审定司批准立项。 本标准由中国民航科学技术研究院归口。 本标准起草单位：中国民用航空局第二研究所、成都民航六维航化有限责任公司。 本标准主要起草人：周永超、李宏谱、谢麟、管明、吴斌、李林、李吉福。 MHMH/T 6095 —2013 1 除冰防冰液冰点测定方法 1 范围 本标准规定了除冰防冰液冰点测定的方法概要、冰点测定仪、制冷方式、试验步骤、冰点的确定、 报告和偏差。 本标准适用于在实验室对除冰防冰液冰点的测定。 2 方法概要 本测定方法通过绘制结晶前的时间－温度冷却曲线和结晶后的水平结晶曲线确定冰点， 即通过冷却 曲线和结晶曲线的交汇点确定冰点。 如果出现过冷现象， 则过冷后温度回升所达到的最高温度即为冰点。 注：本标准中冰点是指： ——未出现过冷现象时，试样开始结晶时的温度； ——出现过冷现象时,试样初始晶体形成后立刻出现的最高温度。 3 冰点测定装置 3.1 组成 冰点测定装置由冷却槽、冷冻管、搅拌器、温度测量仪等组成（见图1）。 3.2 冷却槽 冷却槽为一个不小于1.9 L的标准杜瓦瓶，用于容纳冷却液。在杜瓦瓶底部放置玻璃棉垫以防被冷 冻管尖端损坏。 3.3 冷冻管 冷冻管为约200 ml未抽真空、未镀银杜瓦管，并由三孔的软木塞（或橡皮塞）封闭；热电偶或温度 计插入软木塞中央的孔；搅拌棒由侧边的孔伸入；第三个孔用于穿过金属丝引入晶种（见图2）。 3.4 搅拌器 搅拌器为一根直径约为1.6 mm、下端绕制为五匝线圈的不锈钢丝。在搅拌过程中应确保搅拌器上升 到最高位置时，无线圈暴露在液面外。搅拌器由雨刷式电机或其他电机设备驱动，电机与搅拌器之间通过适当的方式进行连接，使搅拌器进行直线的上下往复运动。调节搅拌线圈行程，使线圈最低位置刚好到达冷冻管底部。 3.5 温度测量仪 可使用玻璃温度计、电阻式温度计或多结铜－康铜热电偶作为温度测量仪，温度测量仪的灵敏度为 0.1 ℃，使用前应经过校准。 MH/T 6095— 2013 2 说明： 1——驱动装置； 2——搅拌器； 3——温度测量仪； 4——软木塞（或橡皮塞）； 5——冷冻管； 6——夹子； 7——冷却液液面； 8——试样液面； 9——冷却槽； 10——玻璃棉垫。 图1 冰点测定装置示意图 MHMH/T 6095 —2013 3 说明： 1——搅拌装置； 2——温度测量仪； 3——引导结晶用塞孔（带堵头）； 4——软木塞（或橡皮塞）； 5——冷冻管。 图2 冷冻管示意图 4 制冷方式 4.1 制冷剂制冷 制冷剂是在酒精或其他合适的冷却液中加入干冰制成的。测试时冷却槽的底部或顶部应至少保持 13 mm厚的干冰。根据选用冷却液的不同，应对冷却液可能造成的火灾及毒性危害采取足够的预防措施。 当对制冷剂的温度要求低于或等于-46 ℃时，可用液氮作为制冷剂。使用后的液氮应于当天及时进行处理，以防止其中的溶解氧和无意混入的有机冷却液发生爆炸。 4.2 压缩机制冷 通过制冷压缩机对酒精或其他合适的冷却液进行制冷。 MH/T 6095— 2013 4 5 试验步骤 5.1 按图 1 所示装配仪器，暂不加入冷却液和试样。检查组装后的搅拌器工作情况，以确保所有部件 操作正常。 5.2 将冷却液注入冷却槽，使冷冻管周围充满冷却液。如使用制冷剂制冷，应不时向冷却液中加入干 冰，使之符合 4.1 的规定。如使用压缩机制冷，则打开制冷压缩机开关，设定冷却液温度。 5.3 打开冷冻管塞，加入 75 ml～100 ml试样并盖上管塞。试样液面应低于冷却液液面。试样在加入 冷冻管前可被预冷至高于预期冰点约 8 ℃的温度。 5.4 启动搅拌器，调节搅拌器速度到每分 60 次～80 次，搅拌器上下运动一个循环为一次。搅拌开始 后，应定时观察并记录试样温度。在温度接近试样预期冰点时，温度记录时间间隔应缩短至每 15 s 一次。在达到预期冰点温度时，应进行种晶以防止出现过冷现象。可通过引入末梢带有已冻结试样的金属丝来进行种晶。可将试样溶液加入一个小的试管内，直接插入冷却液中来制取冻结的试样。种晶时试样的冷却速度应小于 1 ℃/min。 5.5 在明显的冰点出现后，应继续定时记录试样温度变化至少 10 min。 6 冰点的确定 用直角坐标绘制时间－温度曲线图。在结晶时段将呈现一个明显的水平曲线，冷却曲线和结晶曲线 的水平交叉点对应的温度即为冰点（见图3a））。如果试样出现过冷现象，试样过冷后立即呈现的最高温度即为冰点（见图3b）），应严格控制过冷温度，若过冷温度超过1 ℃，则本次测试应视为无效，应重新测试。 a) b) 图3 时间－温度曲线图 7 报告 报告应至少包含以下内容： ——样品描述； ——测试方法依据的标准； ——测试结果； ——送测单位； ——测试机构等。 MH