ICS 19.100 H 26 MH 中华人民共和国民用航空行业标准 MH/T 3026 —2013 钎焊氟离子检测 Test methods for fluoride ion in braze welding 2013 – 08 – 26 发布 2013 – 11–01 实施 中国民用航空局 发布 MH/T 3026 —2013 I 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009的规则编写。 本标准由中国民用航空局飞行标准司提出。 本标准由中国民用航空局航空器适航审定司批准立项。 本标准由中国民航科学技术研究院归口。 本标准起草单位：中国民航大学。 本标准主要起草人：陈亚军、王志平、朴东光、马祥、胡晓明。 MH/T 3026— 2013 1 钎焊氟离子检测 1 范围 本标准规定了民航维修过程中钎焊氟离子检测的采样、测试方法、仪器、试剂、校准、步骤、计算 和质量控制。 本标准适用于民航维修过程中钎焊的氟离子检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ASTM D 1129 与水相关的术语(Termino logy Relating to Water) ASTM D 2777 D19水委员会应用试验方法的准确性及偏差的测定规程(Pr actice for De terminatio n of Precision and Bias of Applicable Methods of Committee D19 on Water) 3 术语和定义 ASTM D 1129中术语的定义适用于本文件。 4 采样 用约 200 mL 温度在 77 ℃～93 ℃之间的热蒸馏水或去离子水冲洗待测区域，并用 250 mL 的烧杯 收集冲洗液作为待测溶液。 5 测试方法概要 5.1 采用电位法测氟离子浓度。采用氟离子选择电极、具有标准单接口的套筒式参比电极，以及精确 到 1 毫伏（mV）的 pH 计，或能直接给出氟离子浓度值的离子计。 5.2 氟离子选择电极含有氟化镧晶体，其电位随溶液中的氟离子浓度变化。测试时，采用如下形式的 电解池：Ag/AgCl, Cl( 0.3 mol/L), F(0.001 mol/L) | LaF3 | 测试溶液 | KCl | AgCl/Ag。 6 仪器 所需仪器为： ——离子计，或单位为毫伏的 pH 计； ——氟离子选择电极； ——单接入套筒型参比电极； MH/T 3026— 2013 2 ——带有 TFE-氟碳化合物包覆搅拌棒的磁力搅拌器。 7 试剂 7.1 试剂纯度 7.1.1 测试所用试剂应为试剂纯。 7.1.2 除非另外指出，测试中所用水应为 ASTM D1193 中规定的 I 型试剂水。使用其他类型的试剂水， 应确保其有足够高的纯度，以免对测试结果造成不良影响。 7.2 缓冲溶液（pH 值从 5.0 到 5.5） 量取约500 mL水放置在1 000 mL的烧杯中，加入57 mL冰醋酸（比重1.06），58 g氯化钠（NaCl）， 以及0.30 g二水柠檬酸钠。搅拌溶解，并冷却到室温。用5 mol/L的氢氧化钠（NaOH）溶液调节pH值在 5.0到5.5（大约需要150 mL）。转入1 000 mL的容量瓶中，并用水稀释到标线。 7.3 氟化钠标准溶液（1.0 mL溶液含氟 0.01 mg） 称取0.221 0 g氟化钠（NaF），溶解于水中，并稀释到1 L。取100 mL氟化钠标准溶液，稀释到1 L。 贮存于硼硅玻璃瓶，或者是聚乙烯瓶。 8 设备的校准与标定 8.1 按表 1 抽取所示的氟化物标准溶液，稀释到 100 mL，配制浓度分别为 0.50 mg/L、1.00 mg/L 和 2.00 mg/L 的标样。 表1 氟化物标准溶液(氟离子含量为 0.01 mg/mL) mL 标样浓度 mg/L 5.00 0.50 10.00 1.00 20.00 2.00 如果待测水样氟离子浓度较高，可将氟化物标准溶液的浓度提高到 1 000 mg/L。 8.2 用移液管分别从每个标样中移取 50 mL 注入 150 mL 的烧杯中。然后，用移液管分别加入 50 mL 缓冲溶液（见 7.2）。用磁力搅拌器搅拌。 8.3 按下述方法对 pH 计进行标定：将 pH计的电极浸入每个标样中，从低浓度开始，在搅拌同时测量 电位。电极至少应在标样溶液中浸泡 3 min，或者直到 pH 计读数稳定。在以毫克每升（mg/L）为单位的氟化物浓度为对数轴，以电极电位为线性轴的半对数坐标系中绘制标准曲线。以最低浓度为对数轴的起点或者选择离子计的直接读数。 8.4 使用 8.1 规定的标样，按制造商的使用说明校准离子计。 9 步骤 使用 pH 计测试时，取 50 mL 待测样品和 50 mL 缓冲溶液，置于 150 mL 的烧杯中，用磁力搅拌器中 速搅拌。将 pH 计电极浸入溶液，并观察搅拌过程中 pH 计的读数。电极至少应在溶液中浸泡 3 min，或MH/T 3026— 2013 3 者直到 pH 计读数稳定。当氟化物浓度小于 0.5 mg/L 时，获得稳定读数的时间应不少于 5 min。根据测 得的电位，根据标准曲线确定氟化物的浓度。 使用离子计测试时，可直接读出单位为毫克每升（mg/L）的未知样品氟离子含量。宜在同一温度下 进行溶液样品的标准曲线校正。 10 计算 按公式(1) 计算氟离子的浓度： C=50A/V …………………………………………………………(1) 式中： C——氟离子的浓度，单位为毫克每升(mg/L)； A——8.1中描述的缓冲溶液测得的氟化物的质量，单位为克(g)； V——样品的体积，单位为毫升(mL)。 11 质量控制 11.1 用 pH 值为4和 7 的溶液标定 pH 计。用表 1 的标样标定离子计，或者用制造商推荐的方法进行标 定。 11.2 用已知氟化物浓度的样品对仪器的刻度进行校准。 样品的测量浓度不能超出样品已知浓度±15%。 11.3 如果标定未能通过验证，需重新校准仪器。 _________________________________