ICS 19 A 21 MH 中华人民共和国民用航空行业标准 MH/T 6117 —2018 航空燃料中微量元素检测方法 Test method for determ ination of trace elements in aviation fuels 2018 -02 -08发布 2018- 05-01 实施 中国民用航空局 发布 MH/T 6117— 2018 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1－2009给出的规则起草。 本标准由中国民用航空局航空器适航审定司提出。 本标准由中国民用航空科学技术研究院归口。 本标准起草单位：中国民用航空局第二研究所。 本标准主要起草人：胡晓佳、刘晓杰、周宁、仇义霞、肖勇、向海、邓川。 MHMH/T 6117— 2018 1 航空燃料中微量元素检测方法 1 范围 本标准规定了航空燃料中微量元素的检测方法，包括仪器设备、取样方法、操作程序和报告。 本标准适用于检测馏程范围在150 ℃～390 ℃的航空燃料（包括含合成烃的航空燃料）中浓度范围 为0.01 mg/kg～2.0 mg/kg之间的微量元素含量。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4756 石油液体手工取样法 3 术语与定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 检出限 detection limit 特定的分析步骤下，某种物质在一定置信度条件下能被准确检出的最低浓度。 3.2 电感耦合等离子体 inductively coupled plasma 通过射频线圈产生的耦合磁场电离气体产生的高温激发源。 4 方法概要 4.1 本标准采用内标法和电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）仪测定航空燃料中微量元素含量。 4.2 各元素检测波长见表 1，内标物检测波长和浓度见表 2。 4.3 ICP-AES 仪器操作可参考 ASTM D7260 要求及附录 A。 4.4 消除 ICP-AES 光谱干扰可参考 ASTM D5185 第6.1 条。 5 仪器设备 5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪 满足表 1 检测波长要求的 ICP-AES仪器。 MHMH/T 6117 —2018 2 表1 各元素检测波长 元素 波长 nm 铝（Al） 308.215，396.153 钡（Ba） 455.403，493.408 钙（Ca） 393.366 铬（Cr） 267.716，283.563 钴（Co） 228.615，236.375，238.892 铜（Cu） 324.752 铁（Fe） 259.939 锂（Li） 670.784 铅（Pb） 220.353，224.688，283.306 镁（Mg） 279.553 锰（Mn） 257.610 钼（Mo） 202.030，204.597，281.616 镍（Ni） 221.648，341.476 磷（P） 177.495，178.287，185.944，214.914，213.618 钯（Pd） 340.458，342.124 铂（Pt） 214.423 钾（K） 766.490 钠（Na） 588.995 硅（Si） 251.611 银（Ag） 328.068 锶（Sr） 407.771 锡（Sn） 283.999,189.991 钛（Ti） 334.940 钒（V） 310.230 锌（Zn） 213.857 表2 内标物检测波长和浓度 内标 波长 nm 浓度 mg/kg 钪（Sc） 361.383 1-2 钇（Y） 371.029 1-5 5.2 雾化器 无悬浮颗粒的样品采用同心雾化器检测，不能确定的样品采用巴宾顿雾化器。 5.3 雾室 适用于有机样品的雾室。 MH/T 6117— 2018 3 5.4 蠕动泵及管路 可连续进样的蠕动泵和适用于有机样品的氟橡胶泵管。 5.5 滤膜抽滤装置 孔径0.8 μm或1.0 μm的滤膜。 5.6 移液器 最大量程为1 000 μL的微量移液器。 5.7 玻璃容量瓶 体积为25 mL或者50 mL的容量瓶。 5.8 样品瓶 玻璃或高密度聚乙烯（HDPE）材质，圆柱形，体积为125 mL。 5.9 分析天平 精度为0.000 1 g。 6 试剂与材料 6.1 有机金属元素标准物 浓度不低于100 mg/kg的单元素或多元素混合标准物的有机溶液。 6.2 内标物 选用钇（Y）、钴（Co）或钪（Sc）元素作为内标物，浓度不低于5 000 mg/kg。 6.3 溶剂 采用空白煤油作为溶剂，任何待测元素浓度都应低于仪器检出限。 6.4 氩气 纯度不低于99.995%。 6.5 氮气 纯度不低于99.999%。 6.6 硝酸 10%体积浓度的硝酸水溶液。 6.7 质控（QC）样品 使用性状稳定且能代表样品浓度的煤油组分作为质控样品， 应使用HDPE样品瓶盛装含有钠元素的样 品。 MHMH/T 6117 —2018 4 7 取样 7.1 取样应与 GB/T 4756 操作程序一致，使用符合 ASTM D4306 要求的航空燃料采样容器，测试钠元素 应使用 HDPE瓶。 7.2 测试前应将样品在容器中充分混合，对于样品中明显可见的固体颗粒物，采用 5.5 规定的抽滤装 置提前过滤，可选用尼龙、四氟乙烯-氟碳材料、醋酸纤维素、硝酸纤维素或其它兼容材质的过滤薄膜。 8 检测准备 8.1 电感耦合等离子体发射光谱仪 8.1.1 开机前用高纯氩气吹扫光路系统，同时预热仪器，点炬前确保矩管的清洁。 8.1.2 进样前确保蠕动泵泵管无变形或裂纹，点炬后泵入空白煤油，观察仪器工作状态，确保无任何 异常情况。 8.2 实验用具 用 10%硝酸清洗实验器皿，再用去离子水反复冲洗。 9 制备溶液 9.1 内标储备液 称量约0.5 g浓度为5 000 mg/kg的内标物至HDPE瓶中，加入空白煤油至溶液质量约为50 g，密闭瓶 盖并混匀，作为内标储备液，有效期为7 d。 9.2 标准溶液 称量约1.0 g浓度为100 mg/kg的元素标 准物至玻璃或HDPE瓶中（检测钠元素应使用HDPE瓶），加入 空白煤油至溶液质量约为50 g，密闭瓶盖并混匀，按公式(1)计算浓度，每次使用时配制。 C cs =（M 100/Mcs）C100 ……………………………………………（1） 式中： Ccs——元素在校准标准溶液中的浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）； C100——元素在有机标准物质中的浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）； M100——有机金属元素标准物质的质量，单位为克（g）； Mcs——有机金属元素标准物质和空白煤油的总质量，单位为克（g）。 9.3 工作溶液 移取1 mL内标储备液至50 mL容量瓶，用标准溶液定容后作为工作溶液，每次使用时配制。 9.4 核查溶液 宜用和工作溶液不同来源的有证标准物质，按9.3配制核查溶液。 9.5 样品溶液 移取1 mL内标储备液至50 mL容量瓶，用待测样品定容，混匀后进样检测。 MH/T 6117— 2018 5 注：可按比例减少或者增加配制样品溶液。 10 背景校正 按照图1对所有待测元素进行背景校正，校正点应靠近谱峰附近，用核查溶液来确认系统的响应值， 并按第11章进行校正。 图 1 正确的（A）和不正确的（B）的背景较正选择对比图 11 校准 11.1 每批次样品测试前采用空白煤油和工作溶液做校准曲线。 11.2 检测核查溶液，确认每个待测元素结果偏差不超过 5%。 11.3 每次进样之后，应运行一次空白煤油除去残留样品。 12 检测 12.1 确认仪器检出限 移取1 mL内标储备液至50 mL容量瓶，用空白煤 油定容配制成空白溶液，作为工作溶液连续进样10 次，计算10个结果的标准偏差，该数值的3倍即为该元素的仪器检出限，每次校准后均应确认检出限。 注：使用具有自动计算标准偏差功能的仪器，可直接得出标准偏差。如果仪器本身不具备此功能，则可用贝塞尔公 式求出标准偏差。 12.2 检测样品 校准后在相同条件下检测样品，每次进样之间运行一次空白煤油。 12.3 核查 每检测5个样品后运行一次核查溶液，如果结果偏差超过5%，重新校准仪器并再次检测上一次核查 之后已做过的样品。 13 报告 MHMH/T 6117 —2018 6 根据公式（2）计算样品溶液中元素浓度，其报告值单位为mg/kg，保留两位小数，如果浓度低于仪 器的检出限，应注明低于检出限，并附上检出限值。 C f =（Rf×C cs）/Rws ……………………………………………（2） 式中： Cf——元素在样品中的浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）； Ccs——元素在标准溶液中的浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）； Rf——元素在样品中的发射强度比； Rws——元素在工作溶液中发射强度比。 14 质量控制 采用质控（QC）样品确认仪器性能或测试过程有效性，可按