ICS71.100.01;87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准 GB/T1648—2013 代替GB/T1648—2007 H-酸 单钠盐 (1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐) H-acidmonosodiumsalt (1-Naphthylamine-8-hydroxy-3,6-disulfonicacidmonosodiumsalt) 2013-12-31发布 2014-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1648—2007《1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐(H-酸单钠盐)》,与 GB/T1648—2007相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: ———标准名称修改为《H-酸单钠盐(1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐)》; ———增加了CASRN(见第1章); ———增加了H-酸单钠盐(1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐)纯度控制项目及指标(见第3章); ———增加了K-酸(1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸)控制项目及指标(见第3章); ———修改粉状指标增设为两个等级优等品和合格品(见第3章,2007版的第3章); ———修改H-酸单钠盐(1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐)膏状指标(见第3章,2007版的第3章); ———修改液相色谱条件中水相硫酸钠溶液为乙酸铵与四丁基溴化铵缓冲盐水溶液(见5.4,2007版 的5.5)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏明盛化工有限公司、楚源高新科技集团股份有限公司、江苏吉华化工有限公 司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人:蒲爱军、刘松林、杨鹏、陈美芬、廖杰、吕双、郭世建、季浩。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB1648—1979、GB1648—1984、GB/T1648—2001、GB/T1648—2007。 ⅠGB/T1648—2013 H-酸单钠盐 (1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐) 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了H-酸单钠盐(1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐)的要求、采样、试验方法、检验规则 以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于H-酸单钠盐产品的质量控制。 结构式: 分子式:C10H8O7NS2Na 相对分子质量:341.30(按2009年国际相对原子质量) CASRN:5460-09-3 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381—2006 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GB/T2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 H-酸单钠盐的质量要求应符合表1的规定。 1GB/T1648—2013 表1 H-酸单钠盐的质量要求 项 目指 标 粉状 优等品合格品膏状试验方法 (1)外观灰白色至米棕色或 灰棕色粉末灰白色至米棕色或灰棕色膏状 物,贮存时颜色允许加深5.2 (2)H-酸单钠盐总氨基值的质量分数/%≥85.5085.00 42.0 5.3 (3)H-酸单钠盐的纯度/% ≥98.5098.00 98.00 5.4 (4)变色酸双钠盐含量/% ≤0.50 1.00 1.00 5.4 (5)T-酸双钠盐含量/% ≤0.25 0.30 0.50 5.4 (6)ω-酸含量/% ≤0.15 0.30 0.30 5.4 (7)K-酸含量/% ≤0.20 0.20 0.20 5.4 (8)碱不溶物的质量分数/% ≤0.20 0.20 0.20 5.5 (9)水分的质量分数/% ≤5.00 5.00 — 5.6 4 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。膏状产品从每批产品的100%桶中取样。粉状产品 的每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂 质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量粉状不少于500g,膏状 不少于1000g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。 注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查(膏状产品不留样)。 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 H-酸单钠盐总氨基值的测定 5.3.1 测定原理 H-酸单钠盐溶于碳酸钠溶液后,在酸性条件下与亚硝酸钠标准滴定溶液发生重氮化反应,以淀粉- 碘化钾试纸判定终点。 2GB/T1648—2013 5.3.2 试剂和溶液 5.3.2.1 碳酸钠溶液:100g/L。 5.3.2.2 盐酸溶液:盐酸与水的体积比=1∶1。 5.3.2.3 亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.1mol/L,按GB/T601的规定配制和标定,标定时用 淀粉-碘化钾试纸判定终点。 5.3.2.4 淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3 测定步骤 称取25gH-酸单钠盐粉状试样(称取50g膏状试样,精确至0.01g)于400mL烧杯中,加入80mL 碳酸钠溶液,搅拌溶解后,移入1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混合均匀。用移液管吸取 50mL试样溶液,置于预先加有400mL水的600mL烧杯中,在搅拌下加入20mL盐酸溶液,控制溶液 温度为20℃~25℃,在搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下,近终 点时,将滴定管提出液面,用少量水洗涤尖端,再逐滴加入,以淀粉-碘化钾试纸检验终点。当试液点在 淀粉-碘化钾试纸上呈蓝色润圈并保持3min不消失,即为终点。 同时在相同条件下做空白试验。 5.3.4 结果计算 H-酸单钠盐总氨基值以质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算: w1=cMV-V ( )0 50m×100% ……………………(1) 式中: c———亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———H-酸单钠盐的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C10H8O7NS2Na)=341.30]; V———试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL); V0———空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL); m———试样的质量数值,单位为克(g)。 计算结果保留到小数点后两位。 5.3.5 允许差 H-酸单钠盐总氨基值平行测定结果之差应不大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定 结果。 5.4 H-酸单钠盐纯度及有机杂质含量测定(HPLC) 5.4.1 方法提要 采用反相高效液相色谱法,以乙酸铵和四丁基溴化铵缓冲盐水溶液与甲醇的混合溶液为流动相,分 离H-酸单钠盐及其各有机杂质,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定H-酸单钠盐纯度及有机杂 质的含量。 5.4.2 仪器设备 5.4.2.1 高效液相色谱:配有254nm波长或可变波长检测器。 5.4.2.2 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱;固定相为5μmODSC18。 3GB/T1648—2013 5.4.2.3 色谱工作站或积分仪。 5.4.2.4 微量进样器或自动进样器。 5.4.2.5 超声波发生器。 5.4.3 试剂和材料 5.4.3.1 甲醇:色谱纯。 5.4.3.2 水:经0.45μm水膜过滤。 5.4.3.3 碳酸钠溶液:100g/L。 5.4.3.4 缓冲盐水溶液:1g/L乙酸铵,4.8g/L四丁基溴化铵,配制后用0.45μm水膜过滤,备用。 5.4.4 色谱分析条件 5.4.4.1 流动相:甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=40∶60。 5.4.4.2 检测波长:254nm。 5.4.4.3 流量:1.0mL/min。 5.4.4.4 进样量:2μL。 5.4.4.5 柱温:室温。 可根据仪器和色谱柱的不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5 试样溶液的制备 称取H-酸单钠盐粉状试样约0.1g(精确至0.001g),置于50mL小烧杯中,加少量水及5mL碳酸 钠溶液溶解,转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀、过滤,及时进样。(膏状试样从本标准 5.3.3中50g/L样品溶液中吸取2mL样品溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀、过滤,及 时进样。) 5.4.6 测定步骤 待仪器运行稳定后,吸取试样溶液注入进样