ICS77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T16477.5—2010 代替GB/T16477.5—1996 稀 土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 第5部分:钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemicalanalysismethodsofrareearthferrosiliconalloy andrareearthferrosiliconmagnesiumalloy— Part5:Determinationoftitaniumcontent— Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T16477《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法》共分5个部分: ———第1部分:稀土总量的测定; ———第2部分:钙、镁、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第3部分:氧化镁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第4部分:硅量的测定; ———第5部分:钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为第5部分。 本部分是对GB/T16477.5—1996《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 钛量的测定》的 修订。 本部分与GB/T16477.5—1996相比,主要有如下变动: ———采用电感耦合等离子体光谱法代替原分光光度法测定钛的含量。测定范围由0.30%~ 3.00%调整为0.30%~5.00%; ———增加了精密度条款; ———增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由包头稀土研究院起草。 本部分由包钢钢联股份有限公司技术中心、中国兵器工业集团第五二研究所参加起草。 本部分主要起草人:李玉梅、崔爱端。 本部分参加起草人:乔宇、李锋、田小亭、段东升。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为: ———GB/T16477.5—1996。 ⅠGB/T16477.5—2010 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 第5部分:钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 GB/T16477的本部分规定了稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钛量的测定方法。 本部分适用于稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钛量的测定。测定范围:0.30%~5.00%。 2 原理 试料用硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟驱氟,根据钛的发射光谱特征谱线采用电感耦合等离子体发 射光谱法进行测定。 3 试剂与材料 3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.2 硫酸(ρ1.84g/mL)。 3.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。 3.4 盐酸(1+1)。 3.5 硫酸(5+95)。 3.6 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。 3.7 高氯酸(ρ1.67g/mL)。 3.8 钛标准贮存溶液:称取0.1669g经850℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化钛(纯度 >99.99%)置于铂金坩埚中,加入3g~4g焦硫酸钾于650℃~700℃熔融至红色透明,取出稍冷,将 其放入400mL烧杯中,加入100mL硫酸(3.5),低温加热浸取,用硫酸(3.5)洗出坩埚,溶液冷却至室 温移入1000mL容量瓶中,用硫酸(3.5)稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含100μg钛。 3.9 氩气:(纯度>99.99%)。 4 仪器 4.1 电感耦合等离子体光谱仪,分辨率<0.006nm(200nm处)。 4.2 光源:氩等离子体光源。 5 试样 合金制成粉状,过0.125mm筛。 1GB/T16477.5—2010 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.1g试样(5),精确至0.0001g。 6.2 测量次数 称取两份试料(6.1)进行平行测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备 6.4.1 将试料(6.1)置于干燥的聚四氟乙烯烧杯中,缓慢滴加5mL硝酸(3.3)、2mL氢氟酸(3.6),边 加边摇,待试料溶解后加入3mL高氯酸(3.7),加热至高氯酸浓烟冒尽,取下稍冷,加入约10mL盐酸 (3.4)加热溶解盐类,定容至200mL容量瓶中。 6.4.2 钛含量0.30%~2.00%可以直接测定试液(6.4.1)。 6.4.3 钛含量>2.00%~5.00%时,分取10.00mL试液(6.4.1)于100mL容量瓶中,加入4mL盐 酸(3.4),稀释至刻度,混匀待测。 6.5 标准系列溶液的制备 移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL钛标准贮存溶液(3.8)分别于系列50mL容量瓶中,加入 2mL盐酸(3.4),稀释至刻度,混匀。此标准系列溶液质量浓度分别为0μg/mL、1.00μg/mL、 5.00μg/mL、10.00μg/mL。 6.6 测定 6.6.1 分析线见表1。 表1 测定元素 钛 波长/nm 334.941、336.121 6.6.2 按仪器选定工作条件依次测定标准系列溶液(6.5)、空白溶液(6.3)、分析试液(6.4.2)或 (6.4.3),由计算机输出空白溶液(6.3)、分析试液(6.4.2)或(6.4.3)中被测元素的质量浓度。 7 分析结果的计算与表述 按式(1)计算钛的质量分数(%): w(Ti)=(ρ-ρ0)×V0×V2×10-6 m×V1×100…………………………(1) 式中: ρ———计算机输出的分析试液中钛的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); 2GB/T16477.5—2010 ρ0———计算机输出的空白溶液中钛的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V0———试液总体积,单位为毫升(mL); V2———分析试液的体积,单位为毫升(mL); m———试料的质量,单位为克(g); V1———分取试液的体积,单位为毫升(mL)。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值的范围内,这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得。 表2 钛质量分数/% 重复性限(r)/% 0.32 0.04 1.25 0.08 3.50 0.25 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 钛质量分数/% 允许差/% 0.30~0.50 0.05 >0.50~1.00 0.15 >1.00~3.00 0.20 >3.00~5.00 0.25 9 质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。GB/T16477.5—2010 0102—5. 77461T/BG 中华人民共和国 国家标准 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 第5部分:钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 GB/T16477.5—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2011年7月第一版 * 书号:155066·1-42500 版权专有 侵权必究