SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3928—2014 出口食品中7种磺脲类降血糖药物的测定 Determination of seven sulfonylureas residues in foods for export 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3928—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：彭涛、张雷、代汉慧、唐柏彬、陈冬东、王国民、范春林、陈颖。 行业标准信息服务平台 SN/T 3928—2014 出口食品中7种磺脲类降血糖药物的测定 1范围 本标准规定了出口食品中妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮和甲苯磺 丁脉7种磺脲类降血糖药物的液相色谱检测及液相色谱-质谱/质谱确证方法。 本标准适用于降糖粉、奶粉、口服液、胶囊、饼干等降血糖保健食品中妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐 特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮和甲苯磺丁脲等7种磺酰脲类降血糖药物的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经甲醇溶液超声提取后，C18固相萃取柱净化，液相色谱测定，外标法定量。阳性样品需经液相 色谱-质谱/质谱法确证。 4试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682一2008规定的一级水。 4.1 甲醇：高效液相色谱级。 业标准信息 4.2 乙腈：高效液相色谱级。 4.3 甲酸：高效液相色谱级。 4.4磷酸。 4.5盐酸。 4.6 氨水。 4.7乙酸铵。 4.8 0.2g/L磷酸溶液：取0.2g磷酸（4.4)于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混合均匀。 4.9 5mmol/L乙酸铵溶液（含0.2%甲酸）：称取0.385g乙酸铵（4.7）于1000mL容量瓶中，加500ml 水溶解，再加入2.0mL甲酸（4.3），用水稀释至刻度，混合均匀。 4.10盐酸溶液（0.1mol/L)：取9mL盐酸溶液（4.5)用水稀释并定容至1000mL，混合均匀。 4.11甲醇-0.1mol/L盐酸溶液（40+60，体积分数）：分别取40mL甲醇（4.1）和60mL盐酸溶液 (0.1mol/L)（4.10）混合均匀。 4.121%氨化甲醇溶液：移取1mL氨水（4.6)用甲醇（4.1)定容至100mL。 4.13标准品：妥拉磺脲，CAS号1156-19-0，纯度≥99%；格列吡嗪，CAS号29094-61-9，纯度≥99%；格 列齐特，CAS号21187-98-4，纯度≥99%；格列本脲，CAS号10238-21-8，纯度≥99%；格列美脲，CAS号 1 SN/T3928—2014 ≥99%。 4.14标准储备液（1mg/mL）：精确称取妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮 一18℃以下避光保存。 4.15标准工作液：根据需要用甲醇（4.1）将标准储备液（4.14）稀释成合适的浓度。 (0.1mol/L)(4.10)活化。 4.17微孔滤膜：有机系，0.22μm。 5仪器与设备 5.1高 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。 5.2 2液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源。 5.3 天平：感量为0.001g和0.01mg。 5.47 离心机：转速不低于7500r/min。 5.5 旋涡混匀器。 5.6超声清洗器。 5.7氮吹仪。 6试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1固体试样：从所取样品中取出具有代表性样品适量，磨碎混匀后，装入洁净的塑料袋中，密封，并 标明标记。 6.1.2液体试样：充分搅拌均匀后，分取部分试样装人洁净容器中，密封，并标明标记。 6.2试样保存 将固体试样于一18℃保存，液体试样于4℃保存。 7分析步骤 7.1提取 称取1.0g（精确到0.001g）试样于50mL离心管中，加人10ml甲醇溶液旋涡混匀2min，超声提 取30min，以7500r/min离心5min，取上清液5mL转移至10mL试管中，于40℃下氮气吹干，用 1mL甲醇溶解残渣，再加入2mL水混勾，待净化 7.2净化 将待净化液转移至活化后的C1固相萃取柱（4.16)中，先用2mL甲醇-0.1mol/L盐酸溶液（40/60， 体积分数）（4.11）淋洗小柱，再用2mL水淋洗小柱，抽空，用2mL1%氨化甲醇溶液（4.12）洗脱，收集 洗脱液，于40℃下氮气吹干，用1.0mL甲醇溶解残渣，过0.22μm滤膜（4.17)后，供高效液相色谱测定 和液相色谱-质谱/质谱仪确证。 2