SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3856—2014 出口食品中乙氧基喹残留量的测定 Determination of ethoxyquin residue in food for export 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3856—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任， 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局、重庆市进出口食品安全工程技术研究 中心。 本标准主要起草人：郑国灿、彭光宇、李贤良、曹淑瑞、唐柏彬、王晶、刘毅、王国民。 行业标准信息服务平台 H SN/T 3856—2014 出口食品中乙氧基喹残留量的测定 1范围 本标准适用于猪肉、虾肉、鸡蛋、猪肝、梨、大白菜、西红柿、辣椒粉等食品中乙氧基喹残留量的测定 和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法气相色谱-质谱法 3方法提要 试样中的乙氧基喹残留用正已烷提取，经调节酸碱度液液萃取净化，氮吹浓缩至干，正已烷定容，用 气相色谱质谱仪（GC-MS)测定，外标峰面积法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1正已烷：色谱纯。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3碳酸钠。 4.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 4.5盐酸。 4.6 氢氧化钠。 4.7 0.5mol/L盐酸溶液：取约42mL盐酸（4.5)用水稀释至1000mL。 4.9乙氧基喹标准物质：C14H1gNO，纯度≥98%，CAS：91-53-2。 4.10标准储备溶液：准确称取0.01g（精确到0.1mg)乙氧基喹标准品于100mL容量瓶中，用正已烷 溶解并定容至刻度，配制成浓度为100mg/L的标准储备液，此溶液在一18℃下避光保存。 4.11标准中间溶液：准确量取10mL标准储备溶液（4.10）于100mL容量瓶中，用正已烷溶解并定容 至刻度，配制成浓度为10ms/L的标准储备液，此溶液在一18℃下避光保存。 4.12标准工作溶液：取适量的各种储备溶液，用正已烧配制成适当浓度的标准工作溶液，标准工作溶 液在一18℃下避光保存。 1 SN/T 3856—2014 4.13 3微孔滤膜：0.22μm，有机系。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱仪：配电子轰击源（EI）。 5.2电子天平：感量为0.01g和0.1mg。 5.3均质器：最大转速不低于5000r/min。 5.4旋涡混匀器。 5.5离心机：最大转速不低于5000r/min。 5.6旋转蒸发仪。 5.7氮吹仪。 5.8 离心管：带盖，聚丙烯，50mL和15mL。 6试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1干辣椒粉 取有代表性样约500g，用组织捣碎机将样品充分捣碎均匀，装入洁净容器作为试样，密封并标 明标记。 6.1.2梨、大白菜、鸡蛋、猪肉、虾肉、猪肝、西红柿 取有代表性样约500g，用组织捣碎机将样品充分捣碎均匀，装入洁净容器作为试样，密封并标明 标记。 6.2试样保存 干辣椒粉于常温下干燥地方保存，梨、白菜、鸡蛋、猪肉、虾肉于一18℃以下冰箱内保存。制样操作 过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 业标准信 7测定步骤 7.1提取 准确称取4g（精确到0.01g)试样于50mL具塞离心管中（辣椒粉加入10mL水浸泡0.5h），加人 2g碳酸钠（4.3）和2g无水硫酸钠（4.4），加入15mL正已烧，于5000r/min下均质3min，用旋涡混匀 器振荡3min，于5000r/min离心3min，取上层正已烷层。残渣再用15mL正已烷提取一次，合并正 已烷提取液于旋蒸瓶中，旋蒸浓缩至近干。用5mL正已烷分多次洗涤残渣，转人15mL离心管，待 净化。 7.2净化 在待净化液中加入5mL盐酸溶液（4.7），涡旋振荡1min，静置分层，弃去上层正已烷，下层酸性水 溶液中加入1mL氢氧化钠溶液（4.8）使溶液皇碱性（pH大于8），加入2mL正已烧涡旋振荡萃取 1min，5000r/min离心3min，取上层正已烷，下层水层再分别用2mL正已烷萃取两次，合并正已烷 于10mL离心管中，氮吹浓缩至干，用2mL正已烷溶解残渣，过滤膜（4.13）供测定。 2