SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3845—2014 出口火锅底料中多种合成色素的测定 Determination of multiple synthetic dyes in bottom material of chafing dish for export 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3845—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：存显、唐柏彬、张雷、李贤良、郑小玲、王国民、李应国。 行业标准信息服务平台 H SN/T38452014 出口火锅底料中多种合成色素的测定 1范围 本标准规定了出口火锅底料中多种合成色素的液相色谱检测方法。 本标准适用于火锅底料中新红、苋菜红、胭脂红、诱惑红、赤藓红、日落黄、酸性红G、酸性大红GR、 罗丹明B、对位红、苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红IV、苏丹橙G和苏丹红7B的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经60℃水浴融化，依次用甲醇-丙酮混合溶液和尿素甲醇溶液（含5%氨水溶液）提取试样中的 合成色素，液液萃取分配后分别经聚酰胺树脂层析柱和凝胶渗透色谱净化，液相色谱测定，外标峰面积 法定量。 4试剂和材料 除特殊注明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：高效液相色谱级。 2丙酮：高效液相色谱级。 业标准信息服 4.2 4.3 乙酸乙酯。 4.4 环已烷。 4.5磷酸。 4.6 尿素。 4.7 氨水：浓度为28%。 4.8 无水磷酸二氢钠。 4.9 无水磷酸氢二钠。 4.10 甲醇-丙酮溶液（1+1，体积比）：将甲醇（4.1)和丙酮（4.2)等体积混合均匀。 4.11 乙酸乙酯-环已烷溶液（1+1，体积比）：将乙酸乙酯（4.3）和环已烷（4.4）等体积混合均匀。 4.12 80%甲醇溶液（含0.1%磷酸）：取80mL甲醇（4.1），加人0.1mL磷酸（4.5）用水稀释至100mL。 4.132mol/L尿素甲醇溶液（含5%氨水溶液）：称取12g尿素（4.6），用甲醇（4.1）溶解，加入5mL氨 水（4.7），用甲醇（4.1)稀释至100mL。 4.1450%磷酸溶液：将等体积的磷酸（4.5)与水混合均匀。 4.15 50.1%磷酸溶液：移取0.1mL磷酸（4.5），用水稀释至100mL。 4.165%氨水-甲醇溶液：量取5mL氨水（4.7）和95mL甲醇（4.1），混合均匀。 1 SN/T3845—2014 4.170.01mol/L磷酸盐缓冲液：称取1.41g无水磷酸二氢钠（4.8）和1.56g无水磷酸氢二钠（4.9），加 水溶解并稀释至1000mL。 4.18标准品：新红、胭脂红、苋菜红、诱惑红、赤藓红、日落黄、酸性红G、酸性大红GR、罗丹明B、对位 红、苏丹红I、苏丹红IⅡ、苏丹红Ⅲ、苏丹红IV、苏丹橙G和苏丹红7B纯度均≥90%，各物质信息参见附 录A中表A.1。 4.19标准储备溶液：分别称适量标准品（4.18），新红、苋菜红、脑脂红、诱惑红、赤藓红、日落黄、酸性红 G和酸性大红GR标准品，用纯水配制成浓度为1000μg/mL的单一标准贮备液：罗丹明B、对位红、苏 丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红IV、苏丹橙G和苏丹红7B标准品，用甲醇-丙酮溶液（4.10）配制成 浓度为100μg/mL的单一标准贮备液，置于4℃保存。 4.20标准中间液（10μg/mL）：分别移取1.00mL新红、苋菜红、胭脂红、诱惑红、赤藓红、日落黄、酸性 IV、苏丹橙G和苏丹红7B标准贮备液于100mL容量瓶中，用甲醇-丙酮溶液（4.10）稀释成10μg/mL 的混合标准中间液，置于4℃保存。 4.21标准工作液：根据需要用甲醇-丙酮溶液（4.1)将标准中间液（4.20）稀释成合适的浓度。 4.22聚酰胺树脂：100目~200目（70μm~150μm）。 4.23 聚酰胺树脂层析柱：在层析柱管底部塞人一薄层脱脂棉，称取1.0g聚酰胺树脂（4.22），用10mL 0.1%磷酸水溶液调成稀糊状，倾人层析管中，备用。 4.24微孔滤膜：0.22μm，亲水性聚醚砜膜。 5仪器和设备 液相色谱议：配二极管阵列检测器。 5.2 凝胶净化色谱仪。 分析天平：感量为0.01g和0.1mg。 5.4恒温水浴锅。 5.5氮吹仪。 5.6旋涡混匀器。 5.7旋转蒸发仪。 5.8离心机：转速不低于5000r/min。 业标准信息 5.9 层析柱：1.5cm×10cm。 6试样制备与保存 6.1试样制备 服务平台 取代表性样品500g，用搅碎机充分搅碎混匀（块状样品需先在60℃水浴中融化后再用搅碎机充分 搅碎混勾），均分成两份作为试样，并标明标记。 6.2试样的保存 将试样于一18℃以下保存。 7测定步骤 7.1提取 准确称取5.00g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入20mL甲醇-丙酮溶液（4.10），置于