ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.8—2010 代替GB/T14506.8—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第8部分:二氧化钛量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part8:Determinationoftitaniumdioxidecontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第8部分。 本部分代替GB/T14506.8—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 二氧化钛的测定》。 本部分与原部分相比,主要变化如下: ———增加了规范性引用文件; ———增加了警示、警告内容; ———将称取试料量和分取溶液改为列表表示。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 ⅠGB/T14506.8—2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。 本部分主要起草人:胡勇平、张秋芳、郑存江。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.8—1993。 ⅡGB/T14506.8—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第8部分:二氧化钛量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中二氧化钛量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中二氧化钛量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中二氧化钛量的测定。 测定范围:过氧化氢光度法,0.2%~10%的二氧化钛量。二安替比林甲烷光度法,0.05%~5%的 二氧化钛量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸附水量测定 3 过氧化氢光度法 3.1 原理 分离二氧化硅后的滤液,在5%的硫酸介质中,用磷酸掩蔽铁,钛与过氧化氢生成过钛酸黄色络合 物,在分光光度计上,波长400nm处测量其吸光度。计算二氧化钛量。 其反应式为:Ti(SO4)2+H2O→2H2[TiO2(SO4)2] 3.2 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1 焦硫酸钾。 3.2.2 硫酸(1+1)。警告———不当的稀释易发生危险! 3.2.3 硫酸(5+95)。 3.2.4 磷酸(1+1)。 3.2.5 过氧化氢溶液(30g/L):10mL过氧化氢(30%)加水至100mL。 3.2.6 二氧化钛标准溶液的配制: a) 二氧化钛标准溶液(0.5000mg/mL): 称取0.5000g预先经1000℃灼烧1h的光谱纯二氧化钛(TiO2),置于铂坩埚中,加10g焦 硫酸钾(3.2.1)在650℃高温炉内熔融10min~15min,取出冷却,放入400mL烧杯中,用硫 酸(3.2.3)加热浸取,熔块脱落后,洗出坩埚,加热使溶液透亮,冷却,移入1000mL容量瓶中, 用硫酸(3.2.3)稀释至刻度,摇匀; b) 二氧化钛标准溶液(100.0μg/mL): 分取20.0mL二氧化钛标准溶液[3.2.6a)],置于100mL容量瓶中,用硫酸(3.2.3)稀释至刻 度,摇匀。 1GB/T14506.8—2010 3.3 仪器 3.3.1 分光光度计。 3.3.2 天平:三级,感量0.1mg。 3.4 试样 3.4.1 试样粒径应小于74μm。 3.4.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 3.4.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。 最终以干态计算结果。 3.5 分析步骤 3.5.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 3.5.2 试料量 根据TiO2含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。 表1 试料量与分取试料溶液 含量范围/ %试料量/ g分取试料溶液/ mL分取滤液A/ mL <1 0.2 25.00 1~5 0.1 10.00 10.00 >5 0.1 5.00 5.00 注:滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。 3.5.3 空白试验 随同试料进行两份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 3.5.4 验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 3.5.5 校准溶液系列的配制 取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化钛标准溶 液[3.2.6a)],置于一系列100mL容量瓶中,加水至约40mL,加4mL磷酸(3.2.4)、10mL硫酸 (3.2.2),摇匀。 3.5.6 测定 按(3.5.2)分取分离二氧化硅后的滤液A两份,分别置于100mL容量瓶中,加水至40mL,加 4mL磷酸(3.2.4)、10mL硫酸(3.2.2),摇匀。其中一份加入4mL过氧化氢(3.2.5),另一份不加过 氧化氢。用水稀释至刻度,摇匀。于分光光度计上,波长400nm处,以不加过氧化氢的一份为参比,测 量加入过氧化氢一份的吸光度。 3.5.7 校准曲线绘制 以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的二氧化钛量。 3.6 结果计算 计算结果以质量分数w(TiO2)计,数值以%表示,按式(1)计算二氧化钛量。 w(TiO2)=(m1-m0)V×10-6 mV1×100……………………………(1) 式中: m1———从校准曲线上查得试料溶液的二氧化钛量,单位为微克(μg); m0———从校准曲线上查得试料空白溶液的二氧化钛量,单位为微克(μg); 2GB/T14506.8—2010 V———试料溶液总体积,单位为毫升(mL); m———试料量,单位为克(g); V1———分取试料溶液体积,单位为毫升(mL)。 分析结果表示至小数点后第二位。 3.7 精密度 过氧化氢光度法测定硅酸盐岩石中二氧化钛量结果的精密度见表2。 表2 精密度 % 成分 水平范围m 重复性限r 再现性限R TiO2 0.27~7.29 r=0.113+0.0197m R=0.103+0.0461m 注:本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。 4 二安替比林甲烷光度法 4.1 原理 分离二氧化硅后的滤液,在0.5mol/L~2mol/L的盐酸或硫酸溶液中,四价钛与二安替比林甲烷 生成黄色络合物,铁(Ⅲ)与试剂生成棕色络合物干扰测定,用抗坏血酸将其还原至低价消除其干扰。在 分光光度计上,波长390nm处测量其吸光度,计算二氧化钛量。 4.2 试剂 4.2.1 焦硫酸钾。 4.2.2 盐酸(1+1)。 4.2.3 盐酸c(HCl)=2mol/L。 4.2.4 硫酸(5+95)。警告———不当的稀释易发生危险! 4.2.5 抗坏血酸溶液(50g/L):用时现配。 4.2.6 二安替比林甲烷溶液(2g/L):称取2g二安替比林甲烷溶解于100mL盐酸(4.2.3)中。 4.2.7 二氧化钛标准溶液的配制: a) 二氧化钛标准溶液(0.5000mg/mL): 称取0.5000g预先经1000℃灼烧的光谱纯二氧化钛(TiO2),置于铂坩埚中,加10g焦硫酸 钾(4.2.1),于650℃的高温炉中熔融10min~15min,取出冷却,放入400mL烧杯中,用硫 酸(4.2.4)加热浸取,熔块脱落后,洗出坩埚,加热使溶液透亮,冷却,移入1000mL容量瓶中, 用硫酸(4.2.4)稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含0.5000mg二氧化钛; b) 二氧化钛标准溶液(50.0μg