ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.4—2010 代替GB/T14506.4—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第4部分:三氧化二铝量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part4:Determinationofaluminiumoxidecontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 硅酸盐岩石化学分析方法 第4部分:三氧化二铝量测定 GB/T14506.4—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-40948 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第4部分。 本部分代替GB/T14506.4—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 氟化物取代络合滴定法测定三氧 化二铝量》。 本部分与原部分相比,主要变化如下: ———增加了规范性引用文件; ———增加了警示、警告内容。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 ⅠGB/T14506.4—2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。 本部分主要起草人:胡勇平、郑存江、张明杰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.4—1993。 ⅡGB/T14506.4—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第4部分:三氧化二铝量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中三氧化二铝量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中三氧化二铝量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中三氧化二铝量的 测定。 测定范围:3%~20%的三氧化二铝量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸附水量测定 3 原理 试料用碳酸钠熔融,取分离二氧化硅后的滤液进行测定,或者用氢氟酸、硫酸处理,焦硫酸钾熔融制 备的溶液进行测定。在盐酸介质中,加入过量EDTA使与铁、铝、钛等络合,调至pH6,以半二甲酚橙为 指示剂,用锌盐标准溶液滴定过量的EDTA,然后加入氟化钾取代与铝、钛络合的EDTA,再用锌盐标 准溶液滴定释放出来的EDTA,此为铝、钛合量,从中减去钛量即得铝量。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 焦硫酸钾。 4.2 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。警告———氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触。 4.3 无水乙醇。 4.4 硫酸(1+1)。警告———不当的稀释易发生危险! 4.5 冰乙酸(ρ1.05g/mL)。 4.6 乙酸(1+1)。 4.7 盐酸(1+1)。 4.8 盐酸(1+9)。 4.9 氨水(1+1)。 4.10 乙酸锌溶液(50g/L)。 4.11 氟化钠溶液(200g/L)。贮于塑料瓶中。 4.12 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.7):称取200g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶解于水中,加6mL冰乙酸 1GB/T14506.4—2010 (4.5),用水稀释至1000mL。 4.13 EDTA溶液c(EDTA)=0.1mol/L:称取37.2gEDTA二钠盐,加热溶解于水中,冷却后,加水 至1000mL,摇匀。 4.14 三氧化二铝标准溶液:准确称取0.5293g高纯金属铝片[预先用盐酸(4.7)洗净表面,然后分别 用水和无水乙醇洗涤,风干后备用],置于烧杯中,用20mL盐酸(4.7)溶解,移入1000mL容量瓶中, 冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1.0000mg三氧化二铝。 4.15 乙酸锌标准滴定溶液的配制和标定: a) 乙酸锌标准滴定溶液的配制{c[Zn(Ac)2·2H2O]=0.0100mol/L}: 称取4.4g乙酸锌[Zn(Ac)2·2H2O]溶解于水中,用乙酸(4.6)调整至pH5.7,过滤,加水至 2000mL; b) 乙酸锌标准滴定溶液的标定: 取10.0mL(或5.00mL)三氧化二铝标准溶液(4.14),置于200mL烧杯中,以下按(6.5.2) 分析步骤进行; c) 乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝滴定度按式(1)计算。 T=m V…………………………(1) 式中: T———乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); m———分取三氧化二铝量,单位为毫克(mg); V———消耗乙酸锌标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL)。 4.16 刚果红试纸。 4.17 半二甲酚橙溶液(5g/L)。 5 试样 5.1 试样粒径应小于74μm。 5.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 5.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。最 终以干态计算结果。 6 分析步骤 6.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 6.2 试料量 系统分析分取相当于60mg或100mg试料的滤液A[GB/T14506.3中(3.5.5.4)或(4.5.5.4)分 离SiO2后的试料溶液,下同]。 单独取样,称取0.2g试料,精确至0.1mg。 三氧化二铝含量大于15%时分取相当于60mg试料的溶液,含量小于15%时分取相当于100mg 试料的溶液。 6.3 空白试验 随同试料进行两份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 6.4 验证试验 随同试料分析同类型含量相近的标准物质。 2GB/T14506.4—2010 6.5 测定 6.5.1 试料的分解 6.5.1.1 系统溶液中分取 由碱熔分离二氧化硅后的滤液A得到测定试液。 6.5.1.2 单独取样 将试料(6.2)置于铂坩埚中,用水润湿,加1mL硫酸(4.4),加5mL氢氟酸(4.2),置于电热板上加 热并蒸发至冒尽白烟,取下冷却,用水冲洗坩埚内壁,补加几滴硫酸(4.4),再蒸发至白烟冒尽。取下,加 约5g焦硫酸钾(4.1),于600℃~700℃加热使残渣熔融(或将铂坩埚置于已升温至700℃的高温炉 内,熔融5min~10min),取出放置冷却,擦净坩埚外壁,置于已加入20mL水及2mL盐酸(4.7)的 150mL烧杯中,加热浸取,洗出坩埚,冷却后移入50mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。 6.5.2 试液的分取 根据三氧化二铝含量,按(6.2)分取25.0mL或15.0mL试液,置于200mL烧杯中,加10mL EDTA溶液(4.13),放入一小片刚果红试纸(4.16),用氨水(4.9)调至刚果红试纸变红色,盖上表面皿, 加热煮沸2min~3min,取下,加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.12),置于冷水中冷却,用水冲洗表面 皿及烧杯壁,加2滴~3滴半二甲酚橙指示剂(4.17),滴加乙酸锌溶液(4.10)至近终点,继而再用乙酸 锌标准滴定溶液(4.15)滴定至橙红色为终点(不计读数),立即加入5mL氟化钠溶液(4.11),搅匀,用 玻璃棒压住刚果红试纸(4.16),再小心煮沸3min,取下立即放流水中冷却,用乙酸锌标准滴定溶液 (4.