书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０８０ 犇 ５３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １４５０６ ． ３３ — ２０１９ 硅酸盐岩石化学分析方法第 ３３ 部分 ： 砷 、 锑 、 铋 、 汞量测定氢化物发生  原子荧光光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊犻犾犻犮犪狋犲狉狅犮犽狊 — 犘犪狉狋 ３３ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮 ， 狊狋犻犫犻狌犿 ， 犫犻狊犿狌狋犺犪狀犱犿犲狉犮狌狉狔犲犾犲犿犲狀狋狊犮狅狀狋犲狀狋 — 犎狔犱狉犻犱犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀犪狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０１９  １２  １０ 发布 ２０２０  ０７  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布目 　　 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 原理 １ ……………………………………………………………………………………………………… ４ 　 试验条件 ２ ………………………………………………………………………………………………… ５ 　 试剂或材料 ２ ……………………………………………………………………………………………… ６ 　 仪器设备 ３ ………………………………………………………………………………………………… ７ 　 样品 ３ ……………………………………………………………………………………………………… ８ 　 试验步骤 ３ ………………………………………………………………………………………………… ９ 　 试验数据处理 ４ …………………………………………………………………………………………… １０ 　 精密度 ５ …………………………………………………………………………………………………… １１ 　 正确度 ５ …………………………………………………………………………………………………… １２ 　 质量保证和控制 ５ ………………………………………………………………………………………… 附录 Ａ （ 资料性附录 ） 　 仪器参考工作条件 ６ ……………………………………………………………… 附录 Ｂ （ 资料性附录 ） 　 实验室间准确度协作试验数据统计结果 ８ ……………………………………… 参考文献 １１ …………………………………………………………………………………………………… 犌犅 ／ 犜 １４５０６ ． ３３ — ２０１９ 前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１４５０６ 《 硅酸盐岩石化学分析方法 》 由以下 ３４ 部分组成 ： ——— 第 １ 部分 ： 吸附水量测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 化合水量测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 二氧化硅量测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 三氧化二铝量测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 总铁量测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氧化钙量测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 氧化镁量测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 二氧化钛量测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 五氧化二磷量测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 氧化锰量测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 氧化钾和氧化钠量测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 氟量测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 硫量测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 氧化亚铁量测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 锂量测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 铷量测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 锶量测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 铜量测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 铅量测定 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 锌量测定 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 镍和钴量测定 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 钒量测定 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 铬量测定 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 镉量测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 钼和钨量测定 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 钴量测定 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 镍量测定 ； ——— 第 ２８ 部分 ： １６ 个主次成分量测定 ； ——— 第 ２９ 部分 ： 稀土等 ２２ 个元素量测定 ； ——— 第 ３０ 部分 ： ４４ 个元素量测定 ； ——— 第 ３１ 部分 ： 二氧化硅等 １２ 个成分量测定 　 偏硼酸锂熔融  电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ３２ 部分 ： 三氧化二铝等 ２０ 个成分量测定 　 混合酸分解  电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ３３ 部分 ： 砷 、 锑 、 铋 、 汞量测定 　 氢化物发生  原子荧光光谱法 ； ——— 第 ３４ 部分 ： 烧失量的测定 　 重量法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１４５０６ 的第 ３３ 部分 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １４５０６ ． ３３ — ２０１９ 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中华人民共和国自然资源部提出 。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ９３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 国家地质实验测试中心 。 本部分主要起草人 ： 许春雪 、 王苏明 、 张欣 、 孙德忠 、 王亚平 、 安子怡 、 陈宗定 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １４５０６ ． ３３ — ２０１９ 硅酸盐岩石化学分析方法第 ３３ 部分 ： 砷 、 锑 、 铋 、 汞量测定氢化物发生  原子荧光光谱法 　　 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１４５０６ 的本部分规定了氢化物发生  原子荧光光谱测定硅酸盐岩石中砷 、 锑 、 铋 、 汞量 。 本部分适用于硅酸盐岩石中砷 、 锑 、 铋 、 汞量的原子荧光光谱法测定 ， 也适用于土壤 、 沉积物样品中上述元素量的测定 。 方法检出限和测定范围见表 １ 。 表 １ 　 方法检出限和测定范围 单位为微克每克 元素 方法检出限 测定范围 Ａｓ ０．０２８ ０．０９２ ～ ２５ Ｓｂ ０．０１１ ０．０３６ ～ ２２ Ｂｉ ０．００６ ０．０１８ ～ ２０ Ｈｇ ０．００２ ０．００５ ～ ０．７５ ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．４ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ４ 部分 ： 确定标准测量方法正确度的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ１４５０５ 　 岩石和矿石化学分析方法 　 总则及一般规定 ＧＢ ／ Ｔ２１１９１ 　 原子荧光光谱仪 ３ 　 原理 采用王水溶液在沸水浴中加热消解样品 ， 再用硼氢化钾 （ ＫＢＨ ４ ） 将样品溶液中的铋 （ Ｂｉ ） 和经预还 原后的砷 （ Ａｓ ）、 锑 （ Ｓｂ ） 还原为三价状态的易挥发的氢化物 （ ＢｉＨ ３ 、 ＡｓＨ ３ 、 ＳｂＨ ３ ）， 汞 （ Ｈｇ ） 则直接被还原成原子态汞 。 由载气 （ 氩气 ） 将它们带入原子化器中 ， 所形成的基态原子被激发至高能态 ， 在去活化回到 １ 犌犅 ／ 犜 １４５０６ ． ３３ — ２０１９ 基态时 ， 发射出特征波长的荧光 ， 样品中各待测元素的浓度与其荧光强度成正比 ， 通过测量荧光强度来计算样品溶液的元素浓度 。 ４ 　 试验条件 原子荧光光谱仪检测时的温度 、 湿度 、 电压和频率等试验条件应符合 ＧＢ ／ Ｔ２１１９１ 中的相关要求 。 ５ 　 试剂或材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的二级水或相当纯度的水 ， 并且在使用之前要检验待测元素的含量 ， 保证低于方法检出限 。 ５ ． １ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ５ ． ２ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ５ ． ３ 　 盐酸溶液 （ １＋１９ ）。 ５ ． ４ 　 王水 ： 取 ３ 份盐酸 （ ５．１ ） 与 １ 份硝酸 （ ５．２ ） 混合 ， 现用现配 。 ５ ． ５ 　 王水溶液 （ １＋１ ）。 ５ ． ６ 　 王水溶液 （ １＋４ ）。 ５ ． ７ 　 硼氢化钾溶液 ［ ρ （ ＫＢＨ ４ ） ＝２０ｇ ／ Ｌ ］： 称取 ２ｇ 硼氢化钾溶于 １００ｍＬ２ｇ ／ Ｌ 氢氧化钾溶液 ， 摇匀 。 此溶液适用于砷 、 锑 、 铋的断续流动进样方式 ， 现用现配 。 ５ ． ８ 　 硼氢化钾溶液 ［ ρ （ ＫＢＨ ４ ） ＝２ｇ ／ Ｌ ］： 称取 ０．２ｇ 硼氢化钾溶于 １００ｍＬ２ｇ ／ Ｌ 氢氧化钾溶液 ， 摇匀 。 此溶液适用于汞的断续流动进样方式 ， 现用现配 。 　　 注 ： 使用仪器型号不同 ， 进样方式不同 ， 测定砷 、 锑 、 铋 、 汞元素时 ，