ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.3—2010 代替GB/T14506.3—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第3部分:二氧化硅量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part3:Determinationofsilicondioxidecontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第3部分。 本部分代替GB/T14506.3—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 二氧化硅的测定》。 本部分与原部分相比,主要变化如下: ———增加了规范性引用文件; ———增加了警示、警告内容。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 ⅠGB/T14506.3—2010 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。 本部分主要起草人:胡勇平、郑存江、张明杰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.3—1993。 ⅡGB/T14506.3—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第3部分:二氧化硅量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中二氧化硅量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中二氧化硅量的测定。 测定范围:大于5%的二氧化硅量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸附水量测定 3 聚环氧乙烷重量法 3.1 原理 试料用碳酸钠熔融,盐酸浸取,蒸发至小体积,加聚环氧乙烷凝聚硅酸,过滤,灼烧,称重。加氢氟 酸、硫酸处理,使硅以四氟化硅形式除去,再灼烧称重。处理前后质量之差即为沉淀中的二氧化硅量。 残渣用焦硫酸钾熔融,水提取并入二氧化硅滤液中。经解聚后用钼蓝光度法测定滤液中的残余二氧化 硅,两者之和即为试料中二氧化硅量。 3.2 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682要求的分析实验室用水。 3.2.1 无水碳酸钠(优级纯)。 3.2.2 过氧化钠。 3.2.3 硼酸。 3.2.4 焦硫酸钾。 3.2.5 甲醇。 3.2.6 无水乙醇。 3.2.7 乙醇(6+4)。 3.2.8 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。 3.2.9 盐酸(1+1)。 3.2.10 盐酸(5+95)。 3.2.11 盐酸c(HCl)=1mol/L。 3.2.12 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。警告———氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时戴手套,防止皮肤接触。 3.2.13 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。 1GB/T14506.3—2010 3.2.14 硫酸(1+1)。警告———不当的稀释易发生危险! 3.2.15 钼酸铵溶液(50g/L)。贮于塑料瓶中。 3.2.16 氢氧化钠溶液(100g/L)。贮于塑料瓶中。 3.2.17 聚环氧乙烷溶液(1g/L):称取0.1g聚环氧乙烷溶解于100mL水中,搅拌,放置过夜,过滤后 使用。 3.2.18 抗坏血酸溶液(50g/L)。用时现配。 3.2.19 二氧化硅标准溶液的配制: a) 二氧化硅标准溶液(200μg/mL): 称取0.2000g预先经1000℃灼烧1h的高纯二氧化硅,置于铂坩埚中,加1g过氧化钠 (3.2.2)混匀,上面再覆盖1g过氧化钠(3.2.2),置于520℃±10℃的高温炉内熔融10min。 取出冷却,用滤纸擦净坩埚外壁,放在塑料烧杯中用热水浸取,洗出坩埚和盖,冷却至室温,移 入1000mL容量瓶中,迅速用水稀释至刻度,摇匀。立即转入干燥的塑料瓶中保存; b) 二氧化硅标准溶液(20.0μg/mL): 分取10mL二氧化硅标准溶液[3.2.19a)],置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 立即转入干燥的塑料瓶中保存。用时现配。 3.2.20 硝酸银溶液(10g/L):贮于棕色瓶中。 3.2.21 酚酞乙醇溶液(1g/L):称取0.1g酚酞溶解于100mL乙醇(3.2.7)中。 3.3 仪器 3.3.1 分光光度计。 3.3.2 天平:三级,感量0.1mg。 3.4 试样 3.4.1 试样粒径应小于74μm。 3.4.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 3.4.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。 最终以干态计算结果。 3.5 分析步骤 3.5.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 3.5.2 试料量 称取1g试料,精确至0.1mg。 3.5.3 空白试验 随同试料进行两份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 3.5.4 验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 3.5.5 测定 3.5.5.1 试料的分解 将试料(3.5.2)置于预先盛有6g无水碳酸钠(3.2.1)的铂坩埚中,搅拌均匀,再覆盖1g无水碳酸 钠(3.2.1)。盖上铂坩埚盖,放入高温炉中,于1000℃熔融40min,取出冷却。 注1:如试料中重金属含量>1mg时,先用王水处理。将试料(3.5.2)置于250mL烧杯中,加15mL盐酸(3.2.8), 于电热板上加热10min,加5mL硝酸(3.2.13)。继续加热蒸发至干,再加5mL盐酸(3.2.8),蒸干。加少量 盐酸(3.2.9),加水至约50mL,加热使盐类溶解,取下,用致密定量滤纸过滤,滤液保留。滤纸和残渣置于铂 坩埚中,灰化,再用无水碳酸钠(3.2.1)熔融,熔块连同坩埚在原滤液中浸取后,按(3.5.5.2)继续进行。 注2:铝含量太高时,可适当延长熔矿时间至1h。 2GB/T14506.3—2010 3.5.5.2 熔块的浸取和硅酸的凝聚 用滤纸擦净坩埚外壁,放入250mL烧杯中,盖上表面皿,慢慢加入50mL盐酸(3.2.9),待剧烈反 应停止后,加热使熔块脱落,洗出坩埚和坩埚盖。如有结块,用玻璃棒压碎。架上玻璃三角架后盖上表 面皿,置于沸水浴上蒸发至约10mL,取下,冷却,加10mL盐酸(3.2.8),加5mL聚环氧乙烷溶液 (3.2.17),搅匀。放置5min,加水约30mL,搅拌使可溶性盐类溶解,用中速定量滤纸过滤,滤液收集 于250mL容量瓶中,将沉淀全部转入滤纸上,用盐酸(3.2.10)洗涤烧杯与滤纸各数次,并用橡皮擦头 和一小片滤纸擦净玻璃棒和烧杯,再用水洗沉淀和滤纸至无氯离子[用硝酸银溶液(3.2.20)检查]。 注:如试料含氟>0.3%,在用酸浸取熔块时,加入0.5g硼酸(3.2.3),使氟与硼结合成HBF4,在以后蒸发溶液时, 氟以BF3形式逸去,不影响测定。但过剩的硼在硅酸脱水时以硼酸状态混入硅酸沉淀中,灼烧成三氧化二硼, 当用氢氟酸-硫酸处理时,三氧化二硼又与氟生成BF3而逸出,使二氧化硅结果偏高。故需在沉淀灼烧后,用甲 醇(3.2.5)处理,使硼全部呈硼甲醚B(OCH3)3挥发除去。 3.5.5.3 沉淀的灼烧、称重和处理 将滤纸连同沉淀放入铂坩埚中,低温灰化。将铂坩埚放入高温炉中,在1000℃灼烧1h,取出稍冷 却后,放入干燥器中,冷却20min,称重。再在1000℃下反复灼烧30min直至恒重。沿坩埚壁加3滴~ 5滴水润湿沉淀,加10滴硫酸(3.2.14)、5mL氢氟酸(3.2.12),加热蒸发至白烟冒尽,将坩埚连同残渣 置于1000℃高温炉中灼烧30min,取出稍冷却后,放入干燥器中,冷却20min,称重。再在1000℃下 反复灼烧30min直