ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.28—2010 代替GB/T14506.28—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第28部分:16个主次成分量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part28:Determinationof16majorandminorelementscontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第28部分。 本部分代替GB/T14506.28—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 X射线荧光光谱法测定主、次元 素量》。 本部分与GB/T14506.28—1993相比主要变化如下: ———修改补充了名称为16个主次成分量测定; ———增加了规范性引用文件。 ⅠGB/T14506.28—2010 本部分的附录A为规范性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人:王苏明、颜茂弘。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.28—1993。 ⅡGB/T14506.28—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第28部分:16个主次成分量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中主、次成分量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中二氧化硅、三氧化二铝、全铁(以TFe2O3表示)、氧化镁、氧化钙、氧化 钠、氧化钾、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、氧化钡、三氧化二铬、镍、铜、锶和锆量等主、次成分量的测 定,也适用于土壤和水系沉积物中上述成分量的测定。 硅酸盐岩石中主、次成分量的测定范围见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸咐水量测定 3 原理 试料用无水四硼酸锂熔融,以硝酸铵为氧化剂,加氟化锂和少量溴化锂作助熔剂和脱模剂。试料与 熔剂的质量比为1∶8。在熔样机上于1150℃~1250℃熔融,制成玻璃样片。在X射线荧光光谱仪 上进行测量,除镍、铜、锶和锆用康普顿散射线作内标校正基体效应外,其余各分析元素均用理论α系数 校正元素间的吸收-增强效应,根据荧光强度计算主、次成分的量。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 无水四硼酸锂:在700℃灼烧2h。 4.2 氟化锂:在105℃烘2h~4h。 4.3 硝酸铵:在105℃烘2h~4h。 4.4 溴化锂溶液(15g/L)。 5 仪器 5.1 铂-金合金坩埚(95%Pt+5%Au),规格:30mL。若试料在坩埚中熔融后直接成型,则要求坩埚底 面内壁平整光滑。规格:上端内径45mm,下端内径33mm,高25mm。 5.2 铂-金合金铸模(95%Pt+5%Au),规格:上端内径34mm,下端内径32mm,高3mm。铸模材料 厚度约1mm,使其不易变形。铸模定期用粒度为14μm的金钢砂软膏抛光,使玻璃片易从铸模中剥离 而不破裂。 1GB/T14506.28—2010 5.3 熔样机:自动火焰熔样机或高频电感熔样机。 5.4 波长色散X射线荧光光谱仪:端窗铑靶X射线管,功率3kW。 5.5 天平:三级,感量0.1mg。 6 试样 6.1 试样粒径应小于74μm。 6.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 6.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。最 终以干态计算结果。 7 分析步骤 7.1 测定数量 同一试料,在同一实验室,应由同一操作者在不同时间内进行2次~3次测定。 7.2 试样 称取0.7g试料,精确至0.1mg。 7.3 验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 7.4 测定 7.4.1 样片的制备 7.4.1.1 混合 将试料(7.2)置于25mL瓷坩埚中,加入5.200g±0.001g无水四硼酸锂(4.1)、0.400g±0.001g 氟化锂(4.2)和0.30g±0.01g硝酸铵(4.3)搅拌均匀,移入铂-金合金坩埚中。 7.4.1.2 烘干 于装有试料的坩埚(7.4.1.1)中,加入1mL溴化锂溶液(4.4),置于电热板上烘干。 7.4.1.3 熔融 将坩埚置于自动火焰熔样机上,盖上坩埚盖,以丙烷气为燃气,氧气助燃,于1150℃~1250℃熔 融10min~15min。熔融过程中要转动坩埚,使粘在坩埚壁上的小熔珠和试料进入熔融体中。每隔一 定时间,熔样机自动摇动坩埚,将气泡赶尽,并使熔融物混匀。 7.4.1.4 浇铸 7.4.1.4.1 熔融物在铸模中浇铸成型。熔样机自动将坩埚内熔融物倾入已加热至800℃的铸模中。 移离火焰,通压缩空气冷却。已成型的玻璃圆片与铸模剥离。 7.4.1.4.2 熔融物在坩埚内直接成型。熔融物也可在坩埚内冷却直接成型。玻璃样片与坩埚自然 剥离。 7.4.1.5 样片的保存 取出样片,贴上标签,放于干燥器内保存,防止吸潮和污染。测量时,只能拿样片的边缘,避免X射 线测量面的沾污。 7.4.2 标准化样片的制备 选择某些分析元素含量适中的国家一级标准物质作为标准化试样,以下按(7.4.1.1)~(7.4.1.5) 步骤制备成样片。 7.4.3 X射线荧光光谱分析 7.4.3.1 测量条件 在X射线管电压为50kV,电流为50mA,粗狭缝,视野光栏直径为30mm条件下,各主次成分量 分析元素的测量条件见表1。 2GB/T14506.28—2010 表1 测量条件 组分分析线分析晶体2θ/(°) 计数时间/s 峰值f背景峰值背景探测器pHAb衰减器干扰谱线 Na2OKα TAP55.1558.5010040F-PCc7~35 1 MgOKα TAP45.174810020 F-PC7~35 1 CaKα2 Al2O3Kα PET144.7014020 10 F-PC7~35 1 CaKα2 SiO2Kα SbIn144.6614020 10 F-PC10~351/3 P2O5KαGe(111)a141.1514440 10 F-PC10~35 1 K2OKαLiF(200)136.7014020 10 F-PC10~30 1 CaOKαLiF(200)113.1511020 10 F-PC10~351/3 TiO2dKαLiF(200)86.1988.5040 10 F-PC10~30 1 V2O5KαLiF(200)77.0078 40 20 F-PC5~35 1 TiKβ1 Cr2O3KαLiF(200)69.4070.5040 20 F-PC5~35 1 VKβ1 MnOKαLiF(200)63.0164.5040 20 F-PC5~35 1 CrKβ1 Fe2O3Lα1LiF(200)57.5255 20 10 SCe7~35 1/3 BaOKαLiF(200)87.2388 40 20 F-PC10~30 1 TiKα NiKαLiF(200)48.6649.7040 20 SC 7~35 1 Cu KαLiF(200)45.0247 40 20 SC 7~35 1 Sr KαLiF(200)25.1325.7040 20 SC 7~35 1 Zr KαLiF(200)22.5423.2040 20 SC 7~35 1 SrKβ1 RhKα,cLiF(200)18.84 10 SC 7~35 1 a对PKα线推荐采用不反射二级线的Ge(111)晶体。若用PET晶体,扣除CaK