ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.24—2010 代替GB/T14506.24—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第24部分:镉量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part24:Determinationofcadmiumcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 硅酸盐岩石化学分析方法 第24部分:镉量测定 GB/T14506.24—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-40968 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第24部分。 本部分代替GB/T14506.24—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 盐酸-碘化钾-四乙基溴(碘)化铵 底液极谱法测定镉量》。 本部分与GB/T14506.24—1993相比主要变化如下: ———增加了规范性引用文件; ———增加了警示、警告内容。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 ⅠGB/T14506.24—2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人:王苏明、颜茂弘。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.24—1993。 ⅡGB/T14506.24—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第24部分:镉量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中镉量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中镉量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中镉量的测定。 测定范围:0.05μg/g以上的镉量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸附水量测定 3 原理 试料用盐酸-硝酸-氢氟酸分解,加入少量高氯酸,加热蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸,转化成 2mol/L的盐酸溶液,经717型阴离子交换树脂使镉与许多干扰元素分离。吸附在树脂上的镉用热硝 酸洗提,蒸干赶去硝酸,然后在盐酸-碘化钾-四乙基溴(碘)化铵底液中,在示波极谱仪上,峰电位约为 -0.70V(对饱和甘汞电极),吸附催化电流峰高与镉浓度呈线性关系,计算镉量。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。 4.2 盐酸(1+1),优级纯。 4.3 盐酸(3+7),优级纯。 4.4 盐酸c(HCl)=2mol/L:取100mL盐酸(4.1)置于600mL烧杯中,加入500mL水,搅匀。 4.5 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。 4.6 硝酸(1+9)。 4.7 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。警告———氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触。 4.8 高氯酸(ρ1.67g/mL),优级纯。警告———易爆品,小心操作! 4.9 四乙基溴(碘)化铵溶液(10g/L)。 4.10 碘化钾溶液c(KI)=1mol/L:称取16.6g碘化钾,置于150mL烧杯中,加水溶解后,移入 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,搅匀。 4.11 抗坏血酸溶液(100g/L)。用时现配。 1GB/T14506.24—2010 4.12 717型阴离子交换树脂: a) 树脂的处理:将市售717型阴离子交换树脂烘干后,用棒磨碎样机破碎,取60筛孔~80筛孔 和40筛孔~60筛孔的树脂按1∶1混合均匀。先用氢氧化钠溶液(40g/L)浸泡4h,用倾泻 法洗至中性,然后用硝酸(4.6)浸泡4h,洗至中性备用; b) 交换柱的装填:取内径为0.5cm~0.6cm、长为10cm~12cm的交换柱(或以短颈漏斗代 替),下端塞一团尼龙丝或玻璃纤维,在柱中注满水,用自然沉降法将树脂[4.12a)]倾入柱中使 树脂高度达5cm~6cm,再在上端塞一团尼龙丝或玻璃纤维,控制流速为1.5mL/min~ 2.0mL/min,用盐酸(4.4)平衡后备用; c) 交换柱的再生:交换柱使用过后,用热水洗涤至中性(pH试纸检查),再用盐酸(4.4)平衡后备 用。经多次使用后,如发现流速减慢,则用新树脂重新装柱。 4.13 镉标准溶液: a) 镉标准溶液(100.0μg/mL): 称取0.1142g预先经700℃灼烧2h,并置于干燥器中冷却的高纯氧化镉,置于150mL烧杯 中,加入20mL盐酸(4.2)溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL 含100.0μg镉; b) 镉标准溶液(5.0μg/mL): 分取25.0mL镉标准溶液[4.13a)],置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL含5.0μg镉; c) 镉标准溶液(0.20μg/mL): 分取20.0mL镉标准溶液[4.13b)],置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL含0.20μg镉。 5 仪器 警告———应按照极谱仪仪器使用规程,在有良好通风条件并经活性炭吸附处理汞的设施中进行操 作,以避免汞对环境的污染。 5.1 示波极谱仪,参比电极:饱和甘汞电极。 5.2 天平:三级,感量0.1mg。 6 试样 6.1 试样粒径应小于74μm。 6.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 6.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定,最终 以干态计算结果。 7 分析步骤 7.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 7.2 试料量 称取1g试料,精确至0.1mg。 7.3 空白试验 随同试料进行两份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.4 验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 2GB/T14506.24—2010 7.5 测定 7.5.1 试料的分解 将试料(7.2)置于18mL瓷坩埚中,放入高温炉中,从低温升温至550℃~600℃,保持半小时,取 出,冷却。转入50mL聚四氟乙烯烧杯中,用少量水洗涤坩埚,加入15mL盐酸(4.1),盖上表面皿,置 于电热板上,加热片刻,加入5mL硝酸(4.5),继续加热,约半小时后,用水吹洗表面皿后移去,蒸发溶 液至1mL左右,加入10mL氢氟酸(4.7)及1mL高氯酸(4.8),低温加热分解试料,蒸发至冒白烟,取 下稍冷,再加入5mL氢氟酸(4.7)继续加热至试料分解完全,蒸发至冒白烟,稍冷,用水吹洗杯壁,再蒸 发至白烟冒尽,稍冷。趁烧杯尚保持余热时,加入8.0mL盐酸(4.2)溶解盐类,需要时可以盖上表面皿 加热助溶,加入16mL水使溶液最后酸度为2mol/L。 注:如发现最后的溶液不十分清澈时,可以加入2滴~4滴聚环氧乙烷溶液(0.05%),轻轻摇动烧杯(切勿搅拌), 放置片刻后上柱。 7.5.2 离子交换分离富集 将溶液(7.5.1)经漏斗[在滤纸上加入少许纸浆,并先用盐酸(4.4)洗几次]过滤入交换柱,用盐酸 (4.4)洗涤烧杯及滤纸,直至滤纸上三氯化铁的黄色洗净,移去漏斗,再洗树脂数次,流出液弃去。然后 每次用60℃~80℃的5mL热硝酸(4.6