ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.19—2010 代替GB/T14506.19—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第19部分:铅量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part19:Determinationofleadcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第19部分。 本部分代替GB/T14506.19—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 铅的测定》。 本部分与GB/T14506.19—1993相比主要变化如下: ———增加了规范性引用文件; ———增加了警示、警告内容。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 ⅠGB/T14506.19—2010 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:国家地质实验测试中心、黑龙江省地质矿产测试应用研究所。 本部分主要起草人:刘代敏、葛艳梅、王苏明。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.19—1993。 ⅡGB/T14506.19—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第19部分:铅量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中铅量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中铅量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中铅量的测定。不适用于含 铁、钛高的辉长岩。 测定范围:火焰原子吸收分光光度法,5μg/mL~500μg/mL铅量。盐酸-酒石酸-碘化钾底液极谱 法,10μg/mL~250μg/mL的铅量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸附水量测定 3 原子吸收分光光度法 3.1 原理 试料用盐酸、硝酸分解,氢氟酸、高氯酸加热分解,蒸发至冒尽高氯酸白烟,残渣用稀盐酸加热浸取, 制成5%盐酸溶液。在原子吸收分光光度计上,以塞曼效应或连续光谱灯校正背景,于波长283.3nm 处,在空气-乙炔火焰中测量铅的吸光度,计算铅量。 3.2 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。 3.2.2 盐酸(1+1)。 3.2.3 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。 3.2.4 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。警告———氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触。 3.2.5 高氯酸(ρ1.68g/mL),优级纯。警告———易爆品,小心操作! 3.2.6 铅标准溶液: a) 铅标准溶液(1.00mg/mL): 称取1.0000g高纯铅[预先用硝酸(1+9)洗净表面,然后分别用水和无水乙醇洗涤,风 干后备用]于250mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.2.3),盖上表面皿。加热溶解完全后, 移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; b) 铅标准溶液(20.0μg/mL): 分取20.0mL铅标准溶液[3.2.6a)],置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用时 现配。 1GB/T14506.19—2010 3.3 仪器 3.3.1 原子吸收分光光度汁,配有铅空心阴极灯。 3.3.2 天平:三级,感量0.1mg。 3.4 试样 3.4.1 试样粒径应小于74μm。 3.4.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 3.4.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定, 最终以干态计算结果。 3.5 分析步骤 3.5.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 3.5.2 试料量 称取0.5g试料,精确至0.1mg。 3.5.3 空白试验 随同试料进行两份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 3.5.4 验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 3.5.5 测定 3.5.5.1 试料的分解 将试料(3.5.2)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,用水润湿,加15mL盐酸(3.2.1),盖上表面皿,置 于电热板上加热分解,煮沸5min,取下稍冷,加5mL硝酸(3.2.3),继续加热至剧烈反应停止,稍冷,用 水吹洗表面皿并移去,加20mL氢氟酸(3.2.4)、3mL~4mL高氯酸(3.2.5),于电热板上加热蒸发至 高氯酸刚开始冒烟,取下冷却,用水冲洗杯壁,继续加热至高氯酸白烟冒尽(若样品分解不完全,可在未 蒸干前补加氢氟酸继续蒸干)。取下冷却,沿杯壁加入5mL盐酸(3.2.2),加热使盐类溶解。冷却至室 温,用水移入50mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。 注1:为防止残留的痕量氟对玻璃器皿的侵蚀,使空白值增高,试料溶液应尽快测定,或在试料溶液与校准溶液系列 溶液中各加入5mL饱和硼酸溶液,再用水稀释至刻度,摇匀后测量。 注2:如果含量超过校准曲线,可吸取部分清液至另一容量瓶中,补加适量盐酸(3.2.2)至酸度为5%,用水稀释至刻 度,摇匀后继续测量。随同试料的空白试验溶液(3.5.3)也应用相同方法进行稀释。 3.5.5.2 校准溶液系列的配制 取0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL、50.00mL铅 标准溶液[3.2.6b)]于一系列100mL容量瓶中,各加入10mL盐酸(3.2.2),用水稀释至刻度,摇匀。 3.5.6 吸光度测量 在原子吸收分光光度计上,调节波长为283.3nm,光谱带宽为0.7nm~1.3nm,点燃空气-乙炔火 焰,用水调零,测量铅的吸光度。先用校准溶液系列中浓度最大的喷测,并调节火焰状态和燃烧器位置 与高度,使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低至高的顺序,依次喷测铅校准溶液系列、空白溶液和 待测试料溶液(包括标准物质溶液)的吸光度。 3.5.7 校准曲线绘制 以铅校准溶液系列的浓度为横坐标,净吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。从校准曲线上分别查得相 应的铅量。 3.6 结果计算 计算结果以质量分数w(Pb)计,数值以μg/g表示,按式(1)计算铅量。 w(Pb)=(ρ-ρ0)V m…………………………(1) 2GB/T14506.19—2010 式中: ρ———从校准曲线上查得的试料溶液中铅的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0———从校准曲线上查得的试料空白溶液中铅的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试料溶液体积,单位为毫升(mL); m———试料量,单位为克(g)。 分析结果表示至小数点后第一位。 3.7 精密度 原子吸收分光光度法测定硅酸盐岩石中铅量结果的精密度见表1。 表1 精密度 单位为微克每克 成 分 水平范围m 重复性限r 再现性限R Pb 7.0~205 r=1.183m0.52R=3.236+0.185m 注:本精密度数据是由6个实验室对9个水平的试料进行实验确定的。 4 盐酸-酒石酸-碘化钾底液极谱法 4.1 原理 试料用盐酸-硝酸-氢氟酸加热分解,加入少量高氯酸,蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸和硝酸。用盐 酸溶解盐类,加入铁粉还原铁、铜、砷、铋等元素,然后在5%盐酸-1.5%酒石酸-0.5%碘化钾溶液中,在 示波极谱仪上,起始电位为-0.36V,峰电位约为-0.52V(对饱和甘汞电极),用导数部分测定铅的吸 附催化电流。吸附催化电流峰高与铅浓度呈线性关系,计算铅量。 4.2 试剂 4.2.1 铁粉:预先经空白试验不应含铅。 4.2.2 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。