ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.13—2010 代替GB/T14506.13—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第13部分:硫量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part13:Determinationofsulfurcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 硅酸盐岩石化学分析方法 第13部分:硫量测定 GB/T14506.13—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-40957 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第13部分。 本部分代替GB/T14506.13—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 燃烧碘量法测定硫量》。 本部分与GB/T14506.13—1993相比主要变化如下: ———增加了规范性引用文件; ———增加了警示、警告内容; ———将称取试料量和分取溶液改为列表表示。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 ⅠGB/T14506.13—2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。 本部分主要起草人:郑存江、戴雪峰、陆丁荣。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.13—1993。 ⅡGB/T14506.13—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第13部分:硫量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中硫量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中硫量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中硫量的测定。 测定范围:0.01%~1%的硫量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸附水量测定 3 原理 试料与氧化铜混合,在高温管式炉(1250℃~1350℃)氧气流中灼烧,使各种形态的硫转化成二 氧化硫气体逸出,用含有淀粉指示剂的稀盐酸溶液吸收,以含有碘化钾的碘酸钾标准滴定溶液滴定,计 算硫量。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 氢氧化钠。 4.2 硫酸(ρ1.84g/mL)。警告———不当的稀释易发生危险! 4.3 硫酸(1+20)。 4.4 盐酸(ρ1.19g/mL)。 4.5 盐酸c(HCl)=1mol/L。 4.6 无水氯化钙。 4.7 碘化钾。 4.8 碘化钾溶液(40g/L)。 4.9 硫酸铜溶液(50g/L)。 4.10 高锰酸钾溶液(50g/L)。 4.11 线状氧化铜(含硫量小于0.001%)。 4.12 碘酸钾标准滴定溶液配制和标定: a) 碘酸钾标准滴定溶液c(KIO3)=1.040mmol/L: 称取0.2225g预先经105℃干燥2h的碘酸钾(KIO3),溶解于含有1g碘化钾(4.7)及1g 氢氧化钠(4.1)的水中,移入1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; b) 碘酸钾标准滴定溶液c(KIO3)=0.5196mmol/L: 1GB/T14506.13—2010 称取0.1112g预先经105℃干燥2h的碘酸钾(KIO3),溶解于含有1g碘化钾(4.7)及1g 氢氧化钠(4.1)的水中,移入1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; 注:用含硫量与组成和试料相近的标准物质进行标定,由其求得滴定度计算试料的含硫量。 c) 碘酸钾标准溶液的标定 称取和分析试料成分和含硫量相近的标准物质三份,按(7.5.2)分析步骤进行。根据含硫量, 大于0.1%硫的用碘酸钾标准溶液[4.12a)]滴定,小于0.1%硫的用碘酸钾标准溶液[4.12b)] 滴定。 T=S V-V1…………………………(1) 式中: T———碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); S———称取标准试料中含硫量,单位为毫克(mg); V———滴定标准试料消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V1———滴定试料空白消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。 4.13 吸收液:称取0.5g淀粉用少量水调成糊状,搅拌下加入100mL沸水,煮沸2min,取下冷却,加 5mL盐酸(4.4),加水至1000mL。 5 仪器和装置 5.1 硫量测定装置 硫量测定装置见图1。 1———抽气泵; 2———缓冲瓶; 3———洗气瓶(内装5%高锰酸钾溶液); 4———洗气瓶(内装5%硫酸铜溶液); 5———干燥塔(内装无水固体氯化钙); 6———管式炉; 7———陶瓷管; 8———热电偶; 9———自动控温装置; 10、11———吸收杯(内装吸收液); 12———滴定管; 13———玻璃弯管; 14———温度指示。 图1 硫量测定装置 2GB/T14506.13—2010 5.2 瓷舟:经1000℃灼烧后使用。 5.3 天平:三级,感量0.1mg。 6 试样 6.1 试样粒径应小于74μm。 6.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 6.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定,最终 以干态计算结果。 7 分析步骤 7.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 7.2 试料量 根据硫含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。 表1 试料量及分取试料溶液 含量范围/% 试料量/g 选取滴定溶液/(mmol/L) <0.05 1.0 0.5196[4.12b)] 0.05~0.2 0.5 0.5196[4.12b)] >0.2~0.5 0.2 1.040[4.12a)] >0.5~1 0.1 1.040[4.12a)] 7.3 空白试验 随同试料进行两份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.4 验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 7.5 测定 7.5.1 准备 在吸收瓶内加入吸收液(4.13),滴定管充满所需用的碘酸钾标准滴定溶液[4.12a)]或[4.12b)],将 管式炉升温至1250℃~1350℃,打开抽气泵让气流通过整个测定系统,控制其流量为每秒通过吸收 瓶2个~3个气泡,再逐段检查其密封情况,当确信其不漏气后,从滴定管向吸收器滴入碘酸钾标准滴 定溶液至得到稳定的蓝色。 7.5.2 空白值的测定 向瓷舟加入0.5g氧化铜(4.11),取下陶瓷管端橡皮塞,将瓷舟放入管内,再用镍铬丝钩把瓷舟推 入高温区,立即塞紧塞子,使气体通过吸收器,待吸收液褪色时,立即从滴定管加入碘酸钾标准滴定溶 液,直至保持稳定的蓝色,记下读数。 7.5.3 测量 按(7.2)称取试料置于瓷舟中,加入0.5g氧化铜(4.11),以下按(7.5.2)分析步骤进行。 注:一般测定3次~4次后,更换新的吸收液,以保证终点变化敏锐、清晰。 8 结果计算 计算结果以质量分数w(S)计,数值以%表示,按式(2)计算硫量。 w(S)=(V1-V0)T×10-3 m1×100…………………………(2)GB/T14506.13—2010 GB