ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.11—2010 代替GB/T14506.11—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第11部分:氧化钾和氧化钠量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part11:Determinationofpotassiumoxideandsodiumoxidecontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第11部分。 本部分代替GB/T14506.11—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 氧化钾和氧化钠的测定》。 本部分与GB/T14506.11—1993相比主要变化如下: ———增加了规范性引用文件; ———增加了警示、警告内容; ———将称取试料量和分取溶液改为列表表示。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 ⅠGB/T14506.11—2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:黑龙江省地质矿产测试应用研究所。 本部分主要起草人:邢云秋、葛艳梅、潘河。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.11—1993。 ⅡGB/T14506.11—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第11部分:氧化钾和氧化钠量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中氧化钾和氧化钠量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中氧化钾和氧化钠量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中氧化钾和氧 化钠量的测定。 测定范围:火焰光度法,0.5%~20%的氧化钾或氧化钠量。火焰原子吸收分光光度法,0.05%~ 8%的氧化钾或氧化钠量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸附水量测定 3 火焰光度法 3.1 原理 试料用氢氟酸、硫酸分解,制成1%的硝酸溶液,在火焰光度计上,钾用766nm、钠用589nm的滤 光片,在空气-乙炔火焰中测量其吸光度,计算氧化钾和氧化钠量。 3.2 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。警告———氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触。 3.2.2 硫酸(1+1)。 3.2.3 硝酸(1+1)。 3.2.4 氧化钾标准溶液: a) 氧化钾标准储备溶液(1.00mg/mL):称取1.5829g经500℃~600℃灼烧2h的高纯氯化 钾(KCl),置于烧杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; b) 氧化钾标准工作溶液(100.0μg/mL):分取20.0mL氧化钾标准溶液[3.2.4a)],置于200mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.2.5 氧化钠标准溶液: a) 氧化钠标准储备溶液(1.00mg/mL):称取1.8859g经过500℃~600℃灼烧2h的高纯氯 化钠(NaCl),置于烧杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; b) 氧化钠标准工作溶液(100.0μg/mL):分取20.0mL氧化钠标准溶液[3.2.5a)],置于200mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 1GB/T14506.11—2010 3.3 仪器 3.3.1 火焰分光光度计:应具有同时能将钾、钠的辐射线分离开来的滤光片(钾766nm、钠589nm)。 3.3.2 天平:三级,感量0.1mg。 3.4 试样 3.4.1 试样粒径应小于74μm。 3.4.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 3.4.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定,最 终以干态计算结果。 3.5 分析步骤 3.5.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 3.5.2 试料量 根据氧化钾和氧化钠含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。 表1 试料量与分取试料溶液 含量范围/ %试料量/ g分取试料溶液/ mL分取滤液A/ mL <1 0.2 25.00 1~5 0.1 10.00 10.00 >5 0.1 5.00 5.00 注:滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。 3.5.3 空白试验 随同试料进行两份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 3.5.4 验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 3.5.5 测定 3.5.5.1 试料的分解 将试料(3.5.2)置于铂坩埚中,用少许水润湿,加1mL硫酸(3.2.2)、10mL氢氟酸(3.2.1),加 5mL硝酸(3.2.3),加热分解直至冒白烟,取下冷却,用水冲洗坩埚内壁,再加热蒸发至白烟冒尽,取下 冷却,加2mL硝酸(3.2.3),加5mL~10mL水,温热使可溶盐类溶解,取下冷却,移入100mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.5.5.2 试液的分取 按(3.5.2)将全部或分取部分溶液,置于100mL容量瓶中,补加硝酸(3.2.3)至为1%的酸度,用水 稀释至刻度,摇匀。 3.5.5.3 校准溶液系列的配制 3.5.5.3.1 氧化钾校准溶液系列的配制 取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、 8.00mL、9.00mL、10.00mL氧化钾标准溶液[3.2.4b)]和0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL、9.00mL、10.00mL氧化钾标准溶液[3.2.4a)],置 于一系列100mL容量瓶中,加2mL硝酸(3.2.3),用水稀释至刻度,摇匀。在火焰分光光度计上,用 766nm滤光片按(3.5.6)分析步骤进行测定。 3.5.5.3.2 氧化钠校准溶液系列的配制 取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、 2GB/T14506.11—2010 8.00mL、9.00mL、10.00mL氧化钠标准溶液[3.2.5b)]和0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL、9.00mL、10.00mL氧化钠标准溶液[3.2.5a)],置 于一系列100mL容量瓶中,加2mL硝酸(3.2.3),用水稀释至刻度,摇匀。在火焰分光光度计上,用 589nm滤光片,按(3.5.6)分析步骤进行测定。 3.5.6 测量 先打开空气通路,再打开乙炔(或其他燃气)通路,然后点火,调节空气和燃气比使火焰达到所需的 火焰状态,调节各旋钮使达到经试验的最佳工作条件。以校准溶液系列中浓度最大的喷测,达到一个固 定值。然后再依次测定校准溶液系列、空白溶液和试料溶液(包括和标准物质溶液)的吸光度。 3.5.7 校准曲线绘制 以氧化钾或氧化钠量的浓度为横坐标,其相应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。从校准曲线上查 得其相应的氧化钾或氧化钠量。 3.6 结果计算 计算结果以质量分数w(K2O或Na2O)计,数值以%表示,按式(1)计算氧化钾或氧化钠量。 w(K2O或Na2O)=(m1-m0)V×10-6 mV1×100………………………(1) 式中: m1———从校准曲线上查得试料溶液的氧化钾或氧化钠量,单位为