ICS73.060 D40 中华人民共和国国家标准 GB/T14353.8—2010 代替GB/T14353.8—1993 铜 矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第8部分:铋量测定 Methodsforchemicalanalysisofcopperores,leadoresandzincores— Part8:Determinationofbismuthcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第8部分:铋量测定 GB/T14353.8—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-41014 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分: ———第1部分:铜量测定; ———第2部分:铅量测定; ———第3部分:锌量测定; ———第4部分:镉量测定; ———第5部分:镍量测定; ———第6部分:钴量测定; ———第7部分:砷量测定; ———第8部分:铋量测定; ———第9部分:钼量测定; ———第10部分:钨量测定; ———第11部分:银量测定; ———第12部分:硫量测定; ———第13部分:镓量、铟量和铊量测定; ———第14部分:锗量测定; ———第15部分:硒量测定; ———第16部分:碲量测定; ———第17部分:铊量测定; ———第18部分:铜量、铅量、锌量、钴量和镍量测定。 本部分为GB/T14353的第8部分。 本部分代替GB/T14353.8—1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 氢化物无色散原子荧 光光度法测定铋量》。 本部分与GB/T14353.8—1993相比,主要变化如下: ———增加了警示、警告内容; ———修改了试样干燥温度。 本部分附录A为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所。 本部分主要起草人:田萍、董亚妮。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14353.8—1993。 ⅠGB/T14353.8—2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第8部分:铋量测定 警示:使用本部分的人员应经过相关专业的技术培训,具有一定的工作经验。本部分并未指出所有 可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中铋量的测定方法。 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中铋量的测定。 测定范围:0.1μg/g~200μg/g的铋。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款,凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 3 原理 试料用王水分解,在酸性条件下,以硫脲为掩蔽剂,铋与硼氢化钾反应生成氢化铋,由载气(氩气)带 入石英原子化器,受热分解为原子态铋,在特制铋空心阴极灯的照射下,基态铋原子被激发至高能态,再 活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,在一定的浓度范围内,其荧光强度与铋量成正比,与标准系列 比较可定量测定元素铋。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。 4.2 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。 4.3 王水(1+1): 75mL盐酸(4.1)加25mL硝酸(4.2)与100mL水混合,现用现配。 4.4 盐酸(1+9)。 4.5 硫脲溶液(100g/L): 称取硫脲10.0g溶于100mL水中,混匀,现用现配。 4.6 氢氧化钾溶液(2g/L): 称取2g氢氧化钾溶于1000mL水中,混匀。 4.7 硼氢化钾溶液(10g/L): 称取10g硼氢化钾溶于1000mL氢氧化钾溶液(4.6)中,混匀。若有杂质,用脱脂棉过滤备用,现 用现配。 4.8 铋标准溶液配制: 1GB/T14353.8—2010 a) 铋标准储备溶液[ρ(Bi)=100.0μg/mL]:称取0.1000g金属铋[w(Bi)=99.99%]于 250mL烧杯中,沿杯壁加入10mL硝酸(4.2),加热溶解,微沸除去氮的氧化物,取下冷却,用 盐酸溶液(4.4)冲洗表面皿,转入1000mL容量瓶中,用盐酸(4.4)稀释至刻度,摇匀; b) 铋标准溶液[ρ(Bi)=10.0μg/mL]:吸取10.00mL铋标准储备溶液[4.8a)]于100mL容量 瓶中,用盐酸(4.4)稀释至刻度,摇匀; c) 铋标准溶液[ρ(Bi)=0.25μg/mL]:移取2.5mL铋标准溶液[4.8b)]于100mL容量瓶中,用 盐酸(4.4)定容至刻度,摇匀,此溶液用时现配。 5 仪器 5.1 原子荧光光谱仪,配铋空心阴极灯。 5.2 分析天平:三级,感量0.1mg。 6 试样 6.1 按照GB/T14505的相关要求,加工试样的粒径应小于97μm。 6.2 试样应在60℃~80℃烘箱中干燥2h,并置于干燥器中冷却至室温备用。 7 分析步骤 7.1 试料 根据试样中铋量,按表1称取试料量,精确至0.1mg。 表1 试料量 铋量/ (μg/g)试料量/ g分取试液体积/ mL <10 0.5 20.00 10~50 0.20 10.00 50~100 0.2 5.00 100~200 0.1 5.00 7.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等量。 7.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量接近的标准物质。 7.4 试料分解 7.4.1 将试料(7.1)置于50mL比色管中,用适量水吹洗管壁,加入10mL王水(4.3)将底部试料摇 散,在沸水浴中加热分解1h,其间摇动数次,取下冷却,用盐酸(4.4)稀释至刻度,盖紧管塞,摇匀,放置 澄清。 7.4.2 根据试样中铋量,按表1分取试液(7.4.1)于50mL容量瓶中,加5mL硫脲溶液(4.5)用盐酸 (4.4)稀释至刻度,摇匀,放置20min。 7.5 校准溶液系列配制 移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铋标准溶液[4.8c)],分别置于一 组50mL容量瓶中,加入5mL硫脲溶液(4.5),用盐酸(4.4)稀释至刻度,摇匀,以下按照分析步骤 (7.4.2)进行。 7.6 测定 采用原子荧光光谱仪,按照仪器工作条件,分别测量校准系列溶液和试料溶液中铋的荧光强度,同 2GB/T14353.8—2010 时进行空白试验溶液和校准试验溶液的测定(参考附录A)。 7.7 校准曲线绘制 以铋量为横坐标,荧光强度值为纵坐标,绘制校准曲线,从曲线上得到相应的铋量。 8 结果计算 铋量以质量分数w(Bi)计,数值用μg/g表示,按下式计算: w(Bi)=(m1-m0)×V m×V1……………………………(1) 式中: m1———从校准曲线上得到试料溶液中的铋量,单位为微克(μg); m0———从校准曲线上得到空白试验溶液的铋量,单位为微克(μg); V———试料溶液的总体积,单位为毫升(mL); V1———分取试料溶液的体积,单位为毫升(mL); m———试料量,单位为克(g)。 计算结果表示为:0.××、×.××、××.×、×××。 9 精密度 方法精密度见表2。 表2 方法精密度 单位为微克每克 元素 水平范围m 重复性限r 再现性限R Bi 0.209~51.5 r=0.0354+0.1254m R=0.4891+0.2210m 注:方法精密度数据由4个实验室对4个水平的试样进行试验确定。GB/T14353.8—2010 GB/T14353.8—2010 附 录 A (资料性附录) 仪器参考工作条件及共存离子干扰 A.1 仪器参考工作条件 原子荧光光谱仪参考工作条件见表A.1、表A.2。 表A.1 原子荧光光谱仪参考工作条件 灯电流/ mA负高压/ V载气流量/ (L/min)屏蔽气流量/ (L/min)原子化器的高度/ mm 80 300 400 1000 8 表A.2 断续流动程序条件 步骤时间/ s转速/ (r/min)读数 1 3 0 NO 2 10 100 NO 3 3 0 NO 4 16 120 YES 5 0 0 NO A.2 共存离子的干扰情况 在试液中分别共存下列含量的离子,不影响铋的测定:Cu(100μg/mL)、Pb(500μg/mL)、Zn (700μg/mL)、Co(200μg/mL)、Ni(200μg/mL)、Cd(5μg/mL)、Au(1μg/mL