书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０６０ 犇 ４０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １４３５３ ． ２１ — ２０１９ /G21 /G22 /G23 、 /G24 /G22 /G23 /G25 /G26 /G22 /G23 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D ２１ /G2E /G29 ： /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G27 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3A /G3A /G3B /G2C 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉狅狉犲狊 ， 犾犲犪犱狅狉犲狊犪狀犱狕犻狀犮狅狉犲狊 — 犘犪狉狋 ２１ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋 — 犎狔犱狉犻犱犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀犪狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０１９  １０  １８ /G35 /G3C ２０２０  ０５  ０１ /G3D /G3E /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G35 /G3C书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１４３５３ 《 铜矿石 、 铅矿石和锌矿石化学分析方法 》 分为 ２１ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铜量测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铅量测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 锌量测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 镉量测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 镍量测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 钴量测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 砷量测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 铋量测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 钼量测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 钨量测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 银量测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硫量测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 镓量 、 铟量 、 铊量 、 钨量和钼量测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 锗量测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硒量测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 碲量测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 铊量测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 铜量 、 铅量 、 锌量 、 钴量和镍量测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 锡量测定 　 氢化物发生原子荧光光谱法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 铼量测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 砷量测定 　 氢化物发生原子荧光光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１４３５３ 的第 ２１ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中华人民共和国自然资源部提出 。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ９３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 陕西省地质矿产实验研究所有限公司 。 本部分主要起草人 ： 熊英 、 董亚妮 、 裴若会 、 刘晓燕 、 崔长征 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １４３５３ ． ２１ — ２０１９ 铜矿石 、 铅矿石和锌矿石化学分析方法第 ２１ 部分 ： 砷量测定氢化物发生原子荧光光谱法 　　 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１４３５３ 的本部分规定了氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石 、 铅矿石和锌矿石中的砷 含量 。 本部分适用于铜矿石 、 铅矿石和锌矿石中砷含量的测定 。 方法检出限 ： １．５ μ ｇ ／ ｇ 。 测定范围 ： ５ μ ｇ ／ ｇ ～ １５００ μ ｇ ／ ｇ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ１４５０５ 　 岩石和矿石化学分析方法 　 总则及一般规定 ３ 　 原理 样品经硝酸 、 氯酸钾 、 盐酸溶解 ， 加入硫酸 ， 沉淀分离铅 ， 在氨性溶液中 ， 以氢氧化铁做载体 ， 砷与 Ｆｅ （ ＯＨ ） ３ 共沉淀 ， 分离铜 、 锌 。 含砷沉淀经盐酸溶解 ， 加入硫脲  抗坏血酸 ， 掩蔽溶液中残留的干扰离 子 ， 并将五价砷还原为三价 。 在盐酸介质中 ， 砷与硼氢化钾反应生成砷化氢 ， 由氩气载入石英原子化器 中分解为原子态砷 ， 以砷的高强度空心阴极灯作 “ 激发 ” 光源 ， 使砷原子发出荧光 ， 砷的荧光强度在一定 范围内与砷的浓度成正比 。 采用原子荧光光谱仪测定砷的荧光光谱强度 ， 根据原子荧光强度计算样品 中的砷含量 。 ４ 　 试剂或材料 本部分除非另有说明 ， 在分析中均使用分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 要求的二级水 。 ４ ． １ 　 氯酸钾 ： 分析纯 。 ４ ． ２ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）： 优级纯 。 ４ ． ３ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）： 优级纯 。 ４ ． ４ 　 氨水 （ ρ ＝０．９０ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ５ 　 盐酸溶液 （ １＋９ ）。 １ 犌犅 ／ 犜 １４３５３ ． ２１ — ２０１９ ４ ． ６ 　 盐酸溶液 （ １＋２４ ）。 ４ ． ７ 　 硫酸溶液 （ １＋１ ）。 警示 ——— 不当的稀释易发生危险 ！ ４ ． ８ 　 氨水溶液 （ ２＋９８ ）。 ４ ． ９ 　 三氯化铁溶液 ［ ρ （ Ｆｅ ３＋ ） ＝１０ｍｇ ／ ｍＬ ］： 称取 ２４．３６ｇ 三氯化铁 （ ＦｅＣｌ ３ · ６Ｈ ２ Ｏ ） 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １００ｍＬ 盐酸溶液 （ １＋１ ） 溶解 ， 用水 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 并稀释至刻度 ， 摇匀备用 。 ４ ． １０ 　 硫脲  抗坏血酸混合溶液 ［ ρ （ 硫脲 ） ＝１００ｇ ／ Ｌ ， ρ （ 抗坏血酸 ） ＝１００ｇ ／ Ｌ ］： 称取 １００ｇ 硫脲和 １００ｇ 抗坏血酸溶于水中 ， 稀释至 １０００ｍＬ ， 搅匀 ， 使用时临时配制 。 ４ ． １１ 　 硼氢化钾溶液 ［ ρ （ ＫＢＨ ４ ） ＝２０ｇ ／ Ｌ ］： 称取 ５ｇ 优级纯氢氧化钾溶于水中 ， 加入 ２０ｇ 硼氢化钾 ， 搅拌溶解 ， 用水稀释至 １０００ｍＬ ， 摇匀 ， 使 用时临时配制 。 ４ ． １２ 　 砷标准溶液配制 ： ａ ） 　 砷标准储备溶液 ［ ρ （ Ａｓ ） ＝１００ μ ｇ ／ ｍＬ ］： 准确称取 ０．１３２０ｇ 三氧化二砷 ， 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ）， 低温加热溶解 ， 加 ５０ｍＬ 水 ， ２ 滴酚酞乙醇溶液 （ １ｇ ／ Ｌ ）， 用硫酸溶液 （ １＋１ ） 中和至红色刚消失 ， 再过量 ２ｍＬ ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻 度 ， 摇匀备用 。 警示 ——— 三氧化二砷为剧毒品 ， 应在佩戴相应防护用品的条件下使用 ！ ｂ ） 　 砷标准工作溶液 ［ ρ （ Ａｓ ） ＝２．０ μ ｇ ／ ｍＬ ］： 移取 １０ｍＬ 砷标准储备溶液 ［ ４．１２ａ ）］ 于 ５００ｍＬ 容量 瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀备用 。 ４℃ 冷藏保存可放置 ７ｄ 。 ５ 　 仪器设备 ５ ． １ 　 原子荧光光谱仪 ， 配砷高强度空心阴极灯 （ 原子荧光专用 ）。 ５ ． ２ 　 分析天平 ： 分度值 ０．１ｍｇ 。 ６ 　 样品 ６ ． １ 　 按照 ＧＢ ／ Ｔ１４５０５ 的相关规定 ， 加工样品的粒径应小于 ７４ μ ｍ 。 ６ ． ２ 　 样品在 ６０℃ ～ ８０℃ 烘箱中烘 ２ｈ ～ ４ｈ ， 并置于干燥器中冷却至室温备用 。 ６ ． ３ 　 根据样品砷含量的不同 ， 按表 １ 称取样品 （ ６．２ ）， 精确至 ０．１ｍｇ 。 表 １ 　 样品量 含量范围 μ ｇ ／ ｇ 样品量 ｇ 分取样品溶液体积 ｍＬ １０ ～ ＜ ５０ ０．５０ ２０．００ ５０ ＜ ２００ ０．２０ １０．００ ２００ ～ １５００ ０．１０ ５．００ ２ 犌犅 ／ 犜 １４３５３ ． ２１ — ２０１９ ７ 　 试验步骤 ７ ． １ 　 空白试验 随同样品进行双份空白试验 ， 所用试剂应取自同一试剂瓶 ， 加入同等的量 。 ７ ． ２ 　 验证试验 随同样品分析同矿种的标准物质 。 ７ ． ３ 　 样品的分解 ７ ． ３ ． １ 　 将样品 （ ６．３ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 用少量水润湿 ， 加入约 ０．１ｇ 氯酸钾 （ ４．１ ） 与样品用玻璃棒搅拌混匀 ， 加入 １５ｍＬ 硝酸 （ ４．３ ）， 盖上表面皿 ， 置于控温电热板上加热溶解 （ 必要时可反复加入少量氯酸钾至无单体硫析出为止 ）， 当红棕色二氧化氮气体消失后 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ）， 继续溶解 １０ｍｉｎ ， 揭开表面皿 ， 溶至小体积 ， 取下稍冷 。 用水吹洗杯壁 ， 加入 １０ｍＬ 硫酸溶液 （ ４．７ ）， 搅匀 ， 加热至产生大