ICS73.060 D40 中华人民共和国国家标准 GB/T14353.2—2010 代替GB/T14353.2—1993 铜 矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第2部分:铅量测定 Methodsforchemicalanalysisofcopperores,leadoresandzincores— Part2:Determinationofleadcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分: ———第1部分:铜量测定; ———第2部分:铅量测定; ———第3部分:锌量测定; ———第4部分:镉量测定; ———第5部分:镍量测定; ———第6部分:钴量测定; ———第7部分:砷量测定; ———第8部分:铋量测定; ———第9部分:钼量测定; ———第10部分:钨量测定; ———第11部分:银量测定; ———第12部分:硫量测定; ———第13部分:镓量、铟量和铊量测定; ———第14部分:锗量测定; ———第15部分:硒量测定; ———第16部分:碲量测定; ———第17部分:铊量测定; ———第18部分:铜量、铅量、锌量、钴量和镍量测定。 本部分为GB/T14353的第2部分。 本部分代替GB/T14353.2—1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 铅的测定》。 本部分与GB/T14353.2—1993相比,主要变化如下: ———增加了警示、警告内容; ———修改了试样干燥温度; ———增加了EDTA容量法; ———删除了原标准第一篇 盐酸-氯化钠底液极谱法和第二篇 钡铬酸铅容量法。 本部分附录A为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所。 本部分主要起草人:郭巨权、熊英、郝辉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14353.2—1993。 ⅠGB/T14353.2—2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第2部分:铅量测定 警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中铅量的测定方法。 本部分适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中铅量的测定。 测定范围:火焰原子吸收分光光度法0.001%~5%的铅,EDTA容量法0.50%~20%的铅。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款,凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 3 火焰原子吸收分光光度法 3.1 原理 试料经王水(或氢氟酸、王水、高氯酸)分解,在硝酸(5+95)介质中(或硝酸-硼酸介质),使用空 气-乙炔火焰,于波长283.3nm处,用原子吸收分光光度计测量吸光度,计算铅量。 3.2 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.2.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。 3.2.3 氢氟酸(ρ1.13g/mL)警告:氢氟酸有毒、有腐蚀性,操作时应戴手套,防止与皮肤接触! 3.2.4 王水(盐酸+硝酸=3+1)新鲜配制。 3.2.5 高氯酸(ρ1.67g/mL)警告:易爆品,小心操作! 3.2.6 硝酸(1+1)。 3.2.7 硝酸(5+95)。 3.2.8 硼酸溶液(60g/L)。 3.2.9 铅标准溶液配制: a) 铅标准储备溶液[ρ(Pb)=1.00mg/mL]:称取1.0000g金属铅(≥99.99%),置于250mL烧 杯中,盖上表面皿,沿烧杯壁加入10mL硝酸(3.2.6)加热溶解后,用少量水洗去表面皿,移至 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; b) 铅标准溶液[ρ(Pb)=20.0μg/mL]:分取20.00mL铅标准储备溶液[3.2.9a)],置于1000mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.3 仪器 3.3.1 原子吸收分光光度计,配铅元素空心阴极灯。 1GB/T14353.2—2010 3.3.2 分析天平:三级,感量0.1mg。 3.4 试样 3.4.1 按照GB/T14505的相关规定,加工试样的粒径应小于97μm。 3.4.2 试样在60℃~80℃烘箱中干燥2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。 3.5 分析步骤 3.5.1 试料 根据试样中铅量,按表1称取试料,精确至0.1mg。 表1 试料量 铅量/% 试料量/g 分取试液体积/mL 0.01~0.1 0.5 — >0.1~0.25 0.2 — >0.25~0.5 0.1 — >0.5~2.5 0.1 10.00 >2.5~5 0.1 5.00 3.5.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 3.5.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 3.5.4 试料分解 3.5.4.1 一般试料分解: 将试料(3.5.1)置于100mL烧杯中,用水润湿,加入20mL盐酸(3.2.1),盖上表面皿,于电热板上 加热溶解20min,加入5mL硝酸(3.2.2),继续加热溶解,待试料溶解后,用少量水洗去表面皿,蒸发至 干,加入5mL硝酸(3.2.6),少许水,盖上表面皿,加热溶解盐类,取下,用少量水洗去表面皿,冷却至室 温,用水移入50mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,澄清。 3.5.4.2 含硅高试料分解: 将试料(3.5.1)置于聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL氢氟酸(3.2.3),加盖,放置过夜,移去盖子,加 入10mL王水(3.2.4),0.5mL高氯酸(3.2.5),加盖,在低温电热板上微沸30min,用少量水洗去盖 子,继续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽,取下冷却,加入5mL硝酸(3.2.6),5mL硼酸溶液 (3.2.8),温热溶解盐类,取下,冷至室温后,用水移入50mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,澄清。 3.5.4.3 定容 根据试料中铅量,按表1分取试液,置入50mL容量瓶中,用硝酸(3.2.7)稀释至刻度,摇匀。 3.5.5 校准溶液系列配制 取0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL铅标准溶液 [3.2.9b)],分别置于一组50mL容量瓶中,加入5mL硝酸(3.2.6)用水稀释至刻度,摇匀。 注:若用氢氟酸、王水、高氯酸溶矿,补加5mL硼酸溶液(3.2.8)。 3.5.6 测定 警告:应按照原子吸收分光光度计的使用规定点燃或熄灭空气-乙炔火焰,以避免可能引起的爆炸 危险。 用原子吸收分光光度计,参照仪器工作条件,调整仪器参数至最佳状态。分别测量校准系列溶液和 试料溶液的吸光度值,同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定(参见附录A)。 3.5.7 校准曲线绘制 以铅量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线,从校准曲线上得到相应的铅量。 2GB/T14353.2—2010 3.6 结果计算 铅量以质量分数w(Pb)计,数值以%表示,按式(1)计算: w(Pb)=(m1-m0)×10-6 m×100…………………………(1) 式中: m1———从校准曲线上得到试料溶液中的铅量,单位为微克(μg); m0———从校准曲线上得到空白试验溶液中的铅量,单位为微克(μg); m———试料量,单位为克(g)。 计算结果表示为:0.00×、0.××、×.××。 3.7 精密度 火焰原子吸收分光光度法测定铅的精密度见表2。 表2 火焰原子吸收分光光度法测定铅的精密度 % 元 素 水平范围m 重复性限r 再现性限R Pb 0.009~3.99 r=0.0633m0.8499R=0.0232+0.1657m 注:精密度数据由4家实验室对4个水平的试样进行试验确定。 4 EDTA容量法 4.1 原理 试料用盐酸、硝酸分解,在硫酸存在下,使铅生成硫酸铅沉淀,与其他元素分离,用乙酸-乙酸钠缓冲 液(pH5.4~pH5.9)溶解硫酸铅,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。 4.2 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.2.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。 4.2.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。 4.2.3 无水乙醇。 4.2.4 抗坏血酸。 4.2.5 硫酸(1+1),警告:不当的稀释易发生危险! 4.2.6 硫酸(1+9)。 4.2.7 乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5.4~pH5.9): 称取200g乙酸钠溶于水后,加9mL冰乙酸,加水稀释至1000mL。 4.2.8 铅标准溶液[ρ(Pb)=1.00mg/mL]: 称取1.0000g金属铅(≥99.99%),置于250mL烧杯中,盖上表面皿,沿烧杯壁加入10mL硝酸 (1+1)加热溶解后,用少量水洗去表面皿,移入1000mL容量瓶中,