SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2796—2011 进出口食品中氟啶虫酰胺 残留量的检测方法 Determination of flonicamid residues in food for import and export 行业标准信息服务平台 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2796—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局 本标准主要起草人：谢建军、王岚、陈捷、焦红、吴映璇、徐娟、叶弘毅、谢玉珊。 行业标准信息服务平台 SN/T 2796—2011 进出口食品中氟啶虫酰胺 残留量的检测方法 1范围 本标准适用于生菜、胡萝卜、菜心、大米、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱、茶叶、 蜂蜜中氟啶虫酰胺残留量的定量测定和定性确证。 2方法提要 样品经乙酸乙酯提取后，通过凝胶色谱（GPC）和固相萃取柱（SPE）净化，气相色谱外标法定量测 定，液相色谱-串联质谱确证。 3试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1环已烷。 3.2乙酸乙酯：色谱纯。 3.3甲醇：色谱纯。 3.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。 3.5氯化钠。 3.6氟啶虫胺（flonicamid）标准物质：纯度大于等于98.8%，CAS编号：158062-67-0；分子式： C, H,F,N,O. 3.71.0mg/mL氟啶虫酰胺标准储备液：准确称取适量氟啶虫酰胺，用乙酸乙酯配制成浓度为 1.0mg/mL的标准储备液。该溶液于一18℃冰箱中保存。 3.8100ug/mL氟啶虫酰胺标准中间溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙酸乙酯稀释至浓度为 100μg/mL的标准中间溶液。该溶液在一18℃冰箱中保存。 3.9氟啶虫酰胺标准工作液：使用前根据需要将标准中间溶液用各种样本的空白基质稀释成适当浓度 的标准工作液。 3.10氨基固相萃取柱：200mg，3mL和500mg，3mL，或相当者。临用前用2mL乙酸乙酯活化 2 次。 3.11 XTR硅藻土固相萃取柱：3000mg，15mL，或相当者。 3.12行 微孔滤膜：0.45um，有机相。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：配ECD检测器。 4.2液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 4.3凝胶渗透色谱仪：配有自动浓缩设备。 SN/T 2796—2011 4.4分析天平：感量0.1mg,0.01g。 4.5高速均质机。 4.6高速低温冷冻离心机：10000r/min。 4.7 聚四氟乙烯塑料离心管：50mL，带盖。 4.8心形瓶：50mL。 4.9 试管：15mL。 4.10 旋转蒸发仪。 4.11 氮气吹干浓缩仪。 4. 12 玻璃刻度试管：5mL、10mL，具塞 5样品制备与保存 5.1样品制备 5.1.1生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄、板栗 取有代表性样品约500g，将其可食用部分切碎后，用捣碎机加工成浆状或细颗粒状。混匀，装入洁 净容器，密封，标明标记。 5.1.2大米、茶叶 取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并通过孔径2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净容器，密封， 标明标记。 5.1.3牛肉、鸡肉、羊肝、罗非鱼 取有代表性样品约500g，剔骨去皮，用绞肉机绞碎，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记， 5.1.4番茄酱 取有代表性样品约500g，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记。 5.1.5蜂蜜 取代表性样品约500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况 下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时 应注意防止水分挥发。装人洁净容器，密封，标明标记。 5.2试样保存 茶叶、蜂蜜、粮谷及坚果类等试样于0℃～4℃保存；水果蔬菜类和动物源性食品等试样于-18℃ 以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6 测定步骤 6.1提取 6.1.1生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱 称取10g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加15.0mL乙酸乙酯，匀质提取1min；另取一 个50mL离心管，加入10mL乙酸乙酯洗匀质器刀头，合并均质液。加入10g无水硫酸钠，盖好，振荡 2