SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1945—2007 食品中反式脂肪酸含量的测定方法 毛细管气相色谱法 Determination of trans fatty acids in foods- Capillary gas chromatography 行业标准信息服务平台 2007-08-06发布 2008-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1945—2007 前 言 本标准的附录A、附录B、附录C和附录D均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：黄杰、韩丽、余孔捷、蔡春平、李寿崧、周黎榕。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1945—2007 食品中反式脂肪酸含量的测定方法 毛细管气相色谱法 1范围 本标准规定了食品中反式脂肪酸的气相色谱测定方法 本标准适用于食品中反式脂肪酸含量的测定 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条文。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5009.6食品中脂肪的测定 GB/T5009.46乳与乳制品卫生标准的分析方法 3测定方法 3.1方法提要 用乙醚提取试样中脂肪，在氢氧化钾-甲醇溶液中，脂肪经水解、甲酯化反应，转变为脂肪酸甲酯，用 配有氢火焰离子化检测器的毛细管气相色谱仪进行测定，归一化法定量。 3.2试剂和材料 所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为重蒸馏水 3.2.1 乙醚。 3.2.2甲醇。 3.2.3正已烷。 3.2.4氢氧化钾。 3.2.5氢氧化钾-甲醇溶液：浓度为4mol/L，称取113g氢氧化钾，溶解于500mL甲醇。 3.2.6脂肪酸甲酯标准品：纯度99%。种类参见附录A。 3.2.7 脂肪酸甲酯混合标准储存液：准确称取各种脂肪酸甲酯标准品50.0mg，加正已烷溶解、定容于 25mL棕色容量瓶中，配制成浓度为2.00mg/mL混合标准储备液，置冰箱保存 3.2.8脂肪酸甲酯混合标准工作液：准确吸取标准储存液5.0mL，加正已烷定容于25mL棕色容量 服务平台 瓶中，配制成浓度为0.400mg/mL混合标准工作液，置冰箱保存。 3.3仪器和设备 3.3.1气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器。 3.3.2容量瓶：50mL或100mL。 3.3.3振荡仪。 3.4测定步骤 3.4.1提取脂肪 3.4.1.1油脂样品：液态样品，直接混匀后，按3.4.2进行；非液态样品，可水浴加温融化成液态后混 3.4.1.2非油脂样品：取粉碎均匀样品，根据含脂量，适量称取样品（脂肪量>500mg），用乙醚提取三 1 SN/T 1945—2007 次，每次10mL，提取液置于烧杯中，用氮气吹干或60℃水浴挥干，获得脂肪；或乳与乳制品按 GB/T5009.46、其他食品按GB/T5009.6，获得脂肪。 3.4.2甲酯化反应 3.4.2.1选用的容量瓶规格和试剂用量见表1。 表1样品脂肪量相对应的容量瓶规格和试剂用量 脂肪量/mg 容器规格/mL 氢氧化钾-甲醇溶液/ml 正已烷/mL 200~500 50 10 5 100 20 500~1000 10 3.4.2.2在容量瓶中，加入正已烷，再加入提取的、融化状态的脂肪，摇匀溶解。 3.4.2.3加人氢氧化钾-甲醇溶液，加塞后在室温下振荡30min。 3.4.2.4加人蒸馏水，使正已烷层上移至容量瓶颈部，摇匀后静置分层，直至正已烷层完全澄清，吸取 上清液，供气相色谱测定。 3.4.3测定 3. 4.3. 1 色谱条件 a) 色谱柱：CP-Si188FAME[100mX0.25mm（内径），0.20μm]，或相当的毛细管柱； b) 柱温：初始温度160℃，保持5min，以1.8℃/min速率，升温至220℃，保持11min； 载气：高纯氮气99.999%，柱流速0.5mL/min或柱线速度12cm/s； d) 进样口：温度为250℃，分流比为30：1； e) 检测器：温度为260℃，氢气为40mL/min，空气为300mL/min。 3.4.3.2色谱测定 分别进1.0μL标准工作液和样液于气相色谱仪，根据标准溶液色谱峰的保留时间和峰面积，对样 液的各组分色谱峰进行定性及采用归一化法定量，标准品的色谱图参见附录B。 4结果计算和表述 反式脂肪酸含量以反式脂肪（%，质量分数）报告，反式脂肪含量以甘油三酯百分比含量的形式进行 计算。 4.1计算方法 4.1.1脂肪酸甲酯百分比含量计算：采用归一化法，计算出各被测组分i脂肪酸甲酯的百分比含量 （%，质量分数），计算式见式（1）： Afi=×100 X. (1) 式中： X,- 被测组分i脂肪酸甲酯峰面积； 被测组分总数； 被测组分i脂肪酸甲酯FID校准因子，计算方法参见附录C。 4.1.2脂肪酸甲酯百分比含量换算为甘油三酯百分比含量，计算式见式（2)： X, XQ TG: X 100 ..(2) (X; XQ) i-1 式中： 被测组分i甘油三酯百分比含量，%（质量分数）；