ICS 67.050 SN C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1017.6—2019 代替SN/T1017.6—2002 出口粮谷中叶枯残留量检测方法 Method for the determination of tecloftalam residue in cereals for export 业标准信息服务平台 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T 1017.6—2019 前言 SN/T1017分为以下9个部分： 第1部分：出口粮谷中环庚草醚残留量检验方法； 第2部分：出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法； 第3部分：出口粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量检验方法； 第4部分：出口粮谷油籽中哒菌清残留量检验方法； 第5部分：出口粮谷油籽中快杀残留量检验方法； 第6部分：出口粮谷中叶枯残留量检验方法； 第7部分：出口粮谷中沸灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的测定； 第8部分：进出口粮谷中吡虫啉残留量检验方法液相色谱法； 第9部分：进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法。 本部分是SN/T1017的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。 为准 本部分代替SN/T1017.6—2002《出口粮谷中叶枯酰残留量检验方法》 本部分与SN/T1017.6—2002相比，主要技术变化如下：X 增加了液相色谱-串联质谱法作为第一法； 原方法变更为第二法，并对部分表述进行修改； 删去了抽样步骤。 本部分由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国天津海关 本部分主要起草人：章骅、娄婷婷、崔颖、林安清、张靓文。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： 标准信息服务平台 SN/T 1017.6— 2002。 I SN/T 1017.6—2019 出口粮谷中叶枯献残留量检测方法 1范围 本部分第一法适用于出口糙米、小麦、玉米、扁豆中叶枯酞残留量的定量测定和确证； 本部分第二法适用于出口糙米中叶枯酰残留量的定量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法液相色谱-质谱/质谱法 3方法摘要 用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。 4试剂和材料 式出 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为CB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2甲酸：色谱纯。 4.3甲酸水溶液（0.1%）：吸取1mL甲酸，用水定容至1L，混合均勺 4.4硅藻土。 4.5叶枯酥标准物质（Tecloftalam，CAS号76280-91-6，C14HsCNO3）：纯度大于或等于99%。 4.6叶枯酞标准储备溶液：准确称取适量的叶枯酰标准物质，用甲醇配制成浓度为1mg/mL的标准储 备溶液，一18℃冰箱中保存。 4.7叶枯标准中间溶液：准确吸取适量的叶枯标准储备溶液（4.6），用甲醇配制成浓度为100μg/mL 的标准中间溶液，0℃～4℃冰箱中保存。 4.8空白样品基质溶液：选取不含待测物的样品，按照步骤7.1和7.2操作，得到空白样品基质溶液。 4.9叶枯标准基质溶液：根据需要使用前吸取适量的叶枯酞标准中间溶液（4.7），用空白样品基质溶 液（4.8）配制成适当浓度的标准基质溶液，0℃～4℃冰箱中保存，使用前配制。 5仪器与设备 5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源。 1 SN/T1017.6—2019 5.2天平：感量0.1mg和0.01g。 5.3振荡器。 5.4食品粉碎机。 5.5固相萃取柱：Sep-PakC18（60mg,3mL)，或相当者。使用前顺次用10mL甲醇，10mL水活化 5.6玻璃抽滤瓶。 5.7锥形瓶：250mL。 试样制备与保存 6.1试样制备 取有代表性样品约500g（不可用水洗涤），将其可食部分切碎后，充分混匀后放入食品粉碎机中粉 碎，装人洁净容器，密封并标明标记。 6.2试样保存 4℃以下避光保存。 测定步骤 7.1提取 震荡30min。用上敷1cm硅藻土的滤纸抽滤。再向锥形瓶中分别加入50mL和30mL甲醇，用上述 上敷1cm硅藻土的滤纸抽滤，合并滤液于250mL锥形瓶中。 7.2净化 经上述溶液移人净化柱（5.5）中，弃去前10mL流出液，收集后5mL流出液，供液相色谱-串联质 准信息服务平台 谱仪测定和确证。 7.3测定 7.3.1 液相色谱条件 液相色谱条件如下： a) 色谱柱：EclipsePlusC18柱，50mmX2.1mm，1.8μm，或相当者； b）柱温：30℃； c) 进样量：10μL； d）流速：0.3mL/min; 流动相及梯度洗脱条件见表1。 2