书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ５０ 犌 １２ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ２４５６８ — ２００９ 牙膏工业用磷酸氢钙 犆犪犾犮犻狌犿犺狔犱狉狅犵犲狀狆犺狅狊狆犺犪狋犲犳狅狉狋狅狅狋犺狆犪狊狋犲犻狀犱狌狊狋狉狔 ２００９  １０  ３０ 发布 ２０１０  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准中的第 ４ 章和第 ７ 章内容为强制性的 ， 其他为推荐性的 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 中海油天津化工研究设计院 、 云南天创科技有限公司 、 湖北兴发化工集团股份有 限公司 、 云南省化工研究院 、 连云港市德邦精细化工有限公司 。 本标准主要起草人 ： 李光明 、 郭永欣 、 龙萍 、 熊萍 、 黄千钧 、 刘真 。 本标准为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ２４５６８ — ２００９ 牙膏工业用磷酸氢钙 １ 　 范围 本标准规定了牙膏工业用磷酸氢钙 （ 又名 ： 牙膏用二水磷酸氢钙 、 牙膏用磷酸二钙或牙膏用二水磷 酸二钙 ） 的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 标签 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于牙膏工业用磷酸氢钙 。 该产品主要用作牙膏的摩擦剂 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 。 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ 　 包装储运图示标志 （ ＩＳＯ７８０ ： １９９７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ３０４９ — ２００６ 　 工业用化工产品 　 铁含量测定的通用方法 １ ， １０ 菲啉分光光度法 （ ＩＳＯ６６８５ ： １９８２ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ — １９９７ 　 金属丝编织网试验筛 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ７９１７．２ — １９８７ 　 化妆品卫生化学标准检验方法 　 砷 ＧＢ ／ Ｔ７９１８．２ 　 化妆品微生物标准检验方法 　 细菌总数测定 ＧＢ ／ Ｔ７９１８．３ 　 化妆品微生物标准检验方法 　 粪大肠菌群 ＧＢ ／ Ｔ７９１８．４ 　 化妆品微生物标准检验方法 　 绿脓杆菌 ＧＢ ／ Ｔ７９１８．５ 　 化妆品微生物标准检验方法 　 金黄色葡萄球菌 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９０８６ — ２００７ 　 用于色度和光度测量的标准白板 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．１ 　 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 　 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 　 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 ３ 　 分子式和相对分子质量 分子式 ： ＣａＨＰＯ ４ · ２Ｈ ２ Ｏ 相对分子质量 ： １７２．０９ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） ４ 　 要求 ４ ． １ 　 外观 ： 白色粉末 。 ４ ． ２ 　 牙膏工业用磷酸氢钙分为两个型号 ： Ⅰ 型 ——— 对氟稳定型磷酸氢钙 ； Ⅱ 型 ——— 普通型磷酸氢钙 。 ４ ． ３ 　 牙膏工业用磷酸氢钙应符合表 １ 要求 。 １ 犌犅 ２４５６８ — ２００９ 表 １ 　 要 　 求 项目指 　　 标 对氟稳定型 普通型 氧化钙 （ ＣａＯ ）， 狑 ／ ％ ３１．４ ～ ３２．９ 五氧化二磷 （ Ｐ ２ Ｏ ５ ）， 狑 ／ ％ ４０．７ ～ ４２．５ 白度 （ Ｗｇ ）／ 度 ≥ ９３ ｐＨ （ ２０％ 悬浮液 ） ６．８ ～ ８．１ 细度 （ ＜ ４５ μ ｍ ）， 狑 ／ ％ ≥ ９９．０ ２０ｇ 产品吸水量 ／ ｍＬ ５．０ ～ ６．５ 表观密度 ， ρ ／（ ｇ ／ ｃｍ ３ ） ０．８０ ～ １．００ 稳定性 通过试验 氟化物稳定性试验 通过试验 — 灼烧减量 ， 狑 ／ ％ ２５．０ ～ ２６．５ ６０℃ 干燥失量 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．６ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００２ 砷 （ Ａｓ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００３ 铁 （ Ｆｅ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０１ 氟 （ Ｆ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００５ 氯化物 （ 以 Ｃｌ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０３ 碳酸盐 通过试验 硫酸盐 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．５ 硫化物 通过试验 盐酸不溶物 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．２ 菌落总数 ／（ 个 ／ ｇ ） ≤ ２００ 粪大肠菌群 不得检出 绿脓杆菌 不得检出 金黄色葡萄球菌 不得检出 霉菌与酵母菌总数 ／（ 个 ／ ｇ ） ≤ ２００ ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 操作时须小心谨慎 ！ 如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗 ， 严重者应立即治疗 。 ５ ． ２ 　 一般规定 本标准所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级 水 。 试验中所用标准滴定溶液 、 杂质标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．１ 、 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 、 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 的规定制备 。 ５ ． ３ 　 外观检验 在自然光下 ， 用目视法判定外观 。 ２ 犌犅 ２４５６８ — ２００９ ５ ． ４ 　 氧化钙含量的测定 ５ ． ４ ． １ 　 方法提要 在试验溶液中 ， 加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液 ， 与钙络合 ， 以酸性铬蓝 Ｋ 萘酚绿 Ｂ 为指示液 ， 用七水合硫酸锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液 。 ５ ． ４ ． ２ 　 试剂 ５ ． ４ ． ２ ． １ 　 盐酸溶液 ： １＋４ ； ５ ． ４ ． ２ ． ２ 　 氨  氯化铵缓冲溶液甲 ： ｐＨ ≈ １０ ； ５ ． ４ ． ２ ． ３ 　 乙二胺四乙酸二钠溶液 ： 犮 （ ＥＤＴＡ ） ≈ ０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ ； ５ ． ４ ． ２ ． ４ 　 七水合硫酸锌标准滴定溶液 ： 犮 （ ＺｎＳＯ ４ · ７Ｈ ２ Ｏ ） ≈ ０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ ； 配制 ： 称取 １５ｇ 七水硫酸锌 ， 加水溶解 ， 用水稀释至 １０００ｍＬ ， 摇匀 。 标定 ： 用移液管移取 ２５ｍＬ 配制的七水合硫酸锌标准滴定溶液 ， 置于锥形瓶中 ， 加 １０ｍＬ 氨  氯化 铵缓冲溶液甲及 ７５ｍＬ 水 ， 加约 ０．０２ｇ 铬黑 Ｔ 指示剂 ， 用 ０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ 的 ＥＤＴＡ 标准滴定溶液滴定至 溶液由紫色变为纯蓝色 ， 并保持 ３０ｓ 不褪色 ， 即为终点 。 同时进行空白试验 。 七水合硫酸锌标准滴定溶液的浓度 （ 犮 ） 按式 （ １ ） 计算 ： 犮 ＝ （ 犞 １ － 犞 ０ ） 犮 １ 犞 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 １ ——— 滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 空白试验消耗的乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 １ ——— 乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 标准滴定溶液浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 ——— 移取七水合硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 ５ ． ４ ． ２ ． ５ 　 酸性铬蓝 Ｋ 萘酚绿 Ｂ 混合指示液 （ ＫＢ 指示液 ）。 ５ ． ４ ． ３ 　 分析步骤 称取约 ０．４ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００２ｇ ， 置于 １００ｍＬ 的烧杯中 ， 加入 １２ｍＬ 盐酸溶液溶解 ， 转移至 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 移取 ２５ｍＬ 该溶液于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 用移液管加入 ２５．００ｍＬ 乙二胺四乙酸二钠溶液 、 ５０ｍＬ 水和 １０ｍＬ 氨  氯化铵缓冲溶液甲 ， 放置 ５ｍｉｎ 后加入 ４ 滴 ＫＢ 指示液 ， 用七水合硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为紫色 ， 在 ３０ｓ 内紫色不消失即为终 点 。 同时做空白试验 。 空白试验除不加试样外 ， 其他操作及加入试剂的种类和量 （ 标准滴定溶液除外 ） 与测定试验相同 。 ５ ． ４ ． ４ 　 结果计算 氧化钙含量以氧化钙 （ ＣａＯ ） 的质量分数 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 １ ＝ ［（ 犞 ０ － 犞 ）／ １０００ ］ 犮犕 犿 × ２５ ／ ２５０ × １００ ………………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犞 ——— 滴定试验溶液所消耗的七水合硫酸锌标准滴定溶液体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 空白试验所消耗的七水合硫酸锌标准滴定溶液体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 七水合硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （